快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【原创】比我年龄还大的70年代721B老当益壮！

浏览0 回复38 电梯直达

tjssg

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/04/24 17:02:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先这台721B是我们站上年龄最大而且能稳定工作的仪器，没有之一是唯一一台古董货。我对这台仪器也是十分的喜欢，因为我来到站上最先接触的、最熟练应用的就是这台721B了，所以感情很沉，有时候感觉比现在接电脑用来测定二氧化硫的那个通用普析的还要稳定。总结了一下，这台721B稳定时间在20min到50min之间，这个时间段的准确度相当的高。下面先来一张正面吧，呼之欲出啊~~~~~~

一、方法原理

水样中挥发酚的测定，可先将样品经过全玻蒸馏器蒸馏后，酚类化合物在pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，在460nm波长处具有最大吸收，此时挥发酚的最小含量与吸光度成正比关系，可计算出样品中相对浓度。

（1）仪器：721B分光光度计，30mm比色皿

（2）试剂：

1.无酚水

2.10%硫酸铜溶液

3.10%磷酸

4.0.05%甲基橙指示剂

5.NH₄Cl-NH₃缓冲溶液

6.2%4-氨基安替比林溶液

7.8%铁氰化钾溶液

8.苯酚标准贮备液1.00mg/ml

二、实验步骤

1．将苯酚标准贮备液用无酚水稀释至0.010mg/ml，制备成苯酚标准中间液。

2．将苯酚标准中间液用无酚水稀释为1.00μg/ml苯酚标准使用液。

3．苯酚校准曲线的绘制

在八个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00ml苯酚标准使用液，再分别加水至250ml，加2.0ml缓冲溶液混匀；加1.50ml4-氨基安替比林溶液混匀；再加铁氰化钾溶液1.50ml，充分混匀后，放置10min后，准确加入10.0ml三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层。用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉，放出三氯甲烷层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入比色皿中，于460nm波长处，以三氯甲烷为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

4．空白测定

用无酚水代替水样进行蒸馏后，依次加入缓冲溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液充分混匀后，测定吸光度。

5．样品测定

先测试水样大概浓度，取50ml水样经蒸馏后放于50ml比色管中，按4-氨基安替比林直接比色法测试浓度后，测试结果＜0.5mg/L，用4-氨基安替比林萃取法重做；再取样品100ml加无酚水至275ml，加入10%硫酸铜溶液、10%磷酸溶液和甲基橙指示剂至pH＜4.0蒸馏；取溜出液250ml按绘制校准曲线相同步骤测量吸光度。

三、实验记录和计算

测定挥发酚标准曲线吸光度为：

挥发酚含量（μg）	平均空白	0.5	1.00	3.00	5.00	7.00	10.00	15.00
吸光度	0.080	0.111	0.123	0.216	0.316	0.403	0.544	0.791
E-E₀	0.000	0.031	0.043	0.136	0.236	0.323	0.464	0.711

注：平均空白为两次测定的平均值

测定密码样1数值见下表：

单位	1	平行	质控
吸光度	0.468	0.468	0.341
E-E₀	0.388	0.388	0.261
μg	8.27	8.27	5.57

将测定值代入公式：

C=M/V

注：c—测定浓度

v—取样体积100（ml）

m—由水样的校正吸光度，从校准曲线上查的苯酚含量（μg）

测定密码样1中挥发酚含量见下表：

单位	1	平行	质控
mg/L	0.083	0.083	0.056

密码样1的平均偏差：

密码样1的相对平均偏差：

质控样值：57.7±4.1ug/L

四、质量保证和质量控制措施

1．空白值：空白值为0.080符合挥发酚项目测定要求。

2．标准系列460nm处的吸光度在挥发酚最佳响应范围和方法的线性内；样品最高浓度值在校准曲线范围内。

3．校准曲线：a=-1.12×10^-3，b=0.0470，r=0.9997均在允许范围内。

4．质控样值为：57.7±4.1ug/L，实测为0.056mg/L符合要求。

五、结论

通过上述分析可得出，密码样1中挥发酚分析结果0.083mg/L可靠。

该帖子作者被版主 名字长了容易引起注意加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创

0
赞贴
38
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

名字长了容易引起注意

禁止发帖修改昵称

ID：gzlk650

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/4/25 8:26:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器随老，但是使用起来还是杠杠的

赞贴

拍砖

吱吱吱2105

禁止发帖修改昵称

ID：0311050111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/4/25 9:45:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国产精英啊，膜拜ing，希望我们买的仪器也能用个几十年

赞贴

拍砖

漠独

禁止发帖修改昵称

ID：topeyzhou

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/4/25 10:58:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在买的仪器，很难想象能用几十年。新买回来的仪器都是按5年折旧，充其量用个10年就了不得了。还是以前的老仪器皮实。

赞贴

拍砖

我不是专家

禁止发帖修改昵称

ID：lijian1985515

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/4/25 11:17:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有必要研究一下为什么可以用这么久？是使用率不高？还是维护的好？or仪器设计好？

赞贴

拍砖

2014/4/25 11:17:34 Last edit by lijian1985515

雨木霖

禁止发帖修改昵称

ID：mickeylin

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/4/25 16:10:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实。。老式仪器，尤其是国产老式仪器，
尤其是改革开放之前那段时间生产出来的老国产仪器，
在那个毛主席的时代，我们的前辈们生产出来的仪器，
虽然也许性能不先进，但是绝对是兢兢业业认认真真造出来的。

直到80年代改革春风吹满地，进口设备一进来，国企工厂里的技术员们发现自己造的东西没人家好，
觉得自己造干吗呀？直接买国外的多好呀。
然后90年代进一步开放，那些老技术员们都下岗了，

取而代之的是一些私有化了的企业、以赚钱为目的的老板

生产仪器的目的从“以生产出来国家要求的合格仪器”变成了“低成本的生产出来卖出去赚几块钱利润”

生产线上的工人，从“完成抱负的国营企业职工”变成了“打工的农民工”

这个时候，国产仪器才变成了现在这种差的口碑的。

该帖子作者被版主 v2685866加 2积分， 2经验，加分理由：参与

赞贴

拍砖