主题：【第七届原创】陶瓷中铅镉重金属溶出量测量审核的历程

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发表于：2014/07/04 14:22:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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陶瓷中铅镉重金属溶出量测量审核的历程

2014年8月需要现场准备监督评审及扩项评审，目前准备的扩项资料中有一大类是食品接触材料，项目预计几十项，这个必要满足CNAS能力验证要求。参加能力验证已经来不及了，马上查找相关机构，最后找到山东淄博检验检疫局技术中心，他们那是CNAS认可的能力验证和测量审核机构，电话咨询后，需要在实验室能力验证网（http://www.ptplab.net）上报名参加，注册，输入相关信息，审核通过后，提交信息后，下载操作说明书，等待发放样品了。

很快，第三天就收到样品，包装的比较好，无发现破损了，然后就开始紧张的下载标准（GB/T3534-2002,ISO 6486-1:1999），学习标准了。

接下来第一步，准备相关试剂4%乙酸溶液及配置铅标准溶液1000mg/L(钢铁研究总院)，吸取10mL到100mL配制成100 mg/L作为储备液。然后分别移取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL分别置于100 mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度。该溶液每毫升分别含铅0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ug。镉标准溶液1000mg/L(钢铁研究总院)，吸取10mL到1000m 配制成10 mg/L作为储备液。然后分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL分别置于100 mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度。该溶液每毫升分别含镉0. 00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 ug。

准备测试环境，调整测试温度在22度，清洗6.2寸样品盘。

下插曲，由于标准要求是AAS测试的，我中心只配置了ICP,况且样品只有一次测试一会，测试失败的话就需要整改或者在参加一次测量审核，那样的话领导估计要喊话了。所以一边仔细对标准查看，同时关注仪器信息网上大侠门的测试细节，最后看到大家说测试一定要避光，这个很重要。后面操作就注意了，避光保存。

24小时过去了，ICP已经准备就绪，马上开始测试了，线性比较好，轮到样品测试了。

回顾测试过程，发现只有1#样品的镉三次结果偏差比较大，达到19.8%，但是平均值和其他5个盘子结果都比较接近，感觉测试结果比较可靠，就按照测试结果报给测量审核组织者了。这个也需要网上操作的。

然后就是准备相关原始数据谱图快递给测量审核组织者。等待结果的过程中有来点小插曲，7天以后给组织者打电话，讯问后说结果没问题，等待证书和发票就可以了，有过了7天还没收到证书和发票在次打电话，对方说贵公司开的增值税票，比较慢，需要证书的话可以先快递。我一想8月才现场评审，结果满意的话就不需要那着急的，等和发票一起就可以了，有过几天还没收到再次发电话对方说确认下，最后告诉我已经快递了，告诉我了单号，查询后是门卫签收的，但是没到我这里，那个麻烦啊，过了10多天，在快递公司，公司相关人员及测量审核机构的配合下，最后在公司前台的一个角落找到了（由于人比较多，前台比较忙可能签收就随手放角落里了）。总算心平静下来了，最后希望快递大哥下次送快递的时候能打下电话或者发一个信息不，不能就随手塞到给一个人，另外也请组织者发送证书和发票的时候告诉下单号及快递公司。最后也请公司的前台人员收到快递后要及时的告诉大家去那。

愉快的心情来了，上传一个结果单和证书高兴下。