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主题：【求助】土壤铅铬测量偏低

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jintao8796
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发表于：2014/07/14 19:58:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做土壤质控样品，发现铅、铬两个元素的测量值只有证书标示值的80%。称取0.4g样品采用盐酸，硝酸和氢氟酸消解后，再加入高氯酸消解赶酸至湿盐状，加稀盐酸定容至25mL，采用火焰原子吸收测试，同时用ICP测量。发现两种测试方式结果一致。做了三个平均值，铅结果分别为56.49，56.97,57.06。标示值为68±3。铬的平行也不错。请问这是为什么？如何改进？
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2014/7/14 21:28:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用微波消解呢？
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nobody_123456
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2014/7/14 21:30:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品吸水吗？
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wnnzl
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2014/7/15 11:30:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确信标准溶液没有问题，基体是否复杂？如矿物含量丰富
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huangza
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2014/7/15 12:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做个加标看看，我想还是前处理
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jintao8796
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2014/7/15 18:27:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是采用微波前处理后再转移至聚四氟乙烯烧杯加高氯酸消解的。标准物质是预先在烘箱里面干燥了的。标准物质是水系沉积物。请问楼上说的加标是前加标还是后加标，加标的目的是为了看是否有集体干扰吗？
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秋月芙蓉
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2014/7/16 14:29:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先排除标准溶液是否失效或配制上有误差
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2014/7/17 17:04:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么样的基改呢？
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七月
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2014/7/17 19:03:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤的铅还是用萃取火焰法好，直接火焰法干扰比较严重。
铬要按标准做法加氯化铵和盐酸。
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冰山
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2014/7/17 19:28:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰测土壤中的铅吗？我一直都是用石墨炉做土样的铅镉，结果还是不错的
铬的话，我测的也有些低，看大伙怎么说
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yangchengh
v2658860
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2014/7/17 22:33:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中的Pb和Cr很难消解完全
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手机版： 土壤铅铬测量偏低
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