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主题：【第七届原创】液相色谱串联质谱测定草鱼中的孔雀石绿及其代谢物

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sukiliang
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发表于：2014/07/17 18:01:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被新窦设置为精华； 奖励积分记录： 新窦(20分)
维权声明：本文为sukiliang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
前段时间看到有好几位版友说孔雀石绿不好做，我个人赶脚还是挺好做的说哦！

我们从前处理开始一步步来，欢迎各位版友来指教！

本次实验参照标准gb/t 19857-2005

================================

1.称取5g的样品




2.加入标准品的浓度分别是0.5、1、2ppb和内标2ppb




3先加入10cc的乙腈

4.准备一根空试管，里面也是10cc的乙腈

.

5、开始匀浆

.

6.空试管里的10cc乙腈来洗涤刀头，然后再合并




7.标准上要求超声，我直接漩涡震荡，然后1w转高速冷冻4℃离心。




8.拿出刻度试管，把离心好样品倒入相对应的刻度试管中，然后用乙腈定容到25ml




9.建议次步骤位于通风厨内完成，毕竟有机物有毒！




10.先震荡一下样品！




11、把收集样品的试管放入固相萃取缸里，并且切换到收集废液状态，拿出中性氧化铝小柱，5cc乙腈先活化！




12.活化完后，固相萃取装置切换到收集模式，分两次加入样品，总共5cc，再用4cc的乙腈洗涤柱子。最后负压抽干！




13.50℃吹干，然后定容上机！标准上要求用旋蒸，我赶脚太麻烦，就用氮吹了！



======================================================

赶脚这种柱子做的不好，换了另一种柱子试试！



======================================================
















这次做得回收率不好。现在在等另一品牌的柱子看看回收率如何！

该帖子作者被版主 hujiangtao加 10积分， 2经验，加分理由：支持原创
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hujiangtao
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2014/7/18 10:14:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法孔雀石绿外标回收低，隐性孔雀石绿外标回收还不错，内标法就没问题了
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ie4680180
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2014/7/18 10:22:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创，楼主做的很认真，赞一个。
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/7/20 10:17:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取装置，加液时如何加液，是手动一个一个加，还是有自动装置。
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bingwang228
bingwang228
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2014/7/21 8:45:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细的原创，有图有真相
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花开见我
cai008
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2014/7/21 10:01:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主很强大啊。
每次原创的开头都是：有的版友觉得***不好做，我觉得还行（或者挺顺利的）。接着分享自己的方法。
图文清晰。
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nphfm2009
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2014/7/21 17:28:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的是广告帖吧
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richies
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2014/7/22 8:42:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没太看明白这个SPE过程

活化,洗涤,洗脱,怎么觉得少了一步
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lionshow007
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2014/7/22 11:01:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴马克

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Accumulate
zofg163
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2014/7/22 11:38:02 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好很强大
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globalfood
v2854016
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2014/7/22 12:11:17 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，想起以前的实验历程。
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手机版： 液相色谱串联质谱测定草鱼中的孔雀石绿及其代谢物
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