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主题：【第七届原创】【许愿原创】反相高效液相色谱法测定美托拉宗的含量

浏览0 回复23 电梯直达
逆天一棍
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发表于：2014/08/26 18:00:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

反相高效液相色谱法测定美托拉宗的含量


摘要：利用反相液相色谱法对留样保存六个月的美托拉宗原料进行含量检验。结论采用博纳艾杰尔Venusil XBP C18色谱柱，得到良好的分析效果。

关键词：反相高效液相色谱法、美托拉宗、含量测定

美托拉宗（Metolazone），又名甲苯喹唑酮、甲苯喹唑磺胺、Diulo、Zaroxolyn。临床用于治疗水肿及高血压。


口服吸收迅速，但不完全(约64%)，某些心脏病患者吸收率为40%。广泛与血浆蛋白及红细胞结合。t1/2约8h。服药后1h出现利尿作用，持续12～24h。主要经肾排泄，大部分为原形，小部分为无活性代谢物，另一小部分也经胆汁排泄。

1.实验部分

1.1仪器和试剂

安捷伦1200液相色谱仪，自动进样器，VWD检测器；磷酸二氢钾，AR级；甲醇，色谱级；乙腈，色谱级；博纳艾杰尔 Venusil XBP C18色谱柱，4.6mm×250mm， 5μm（Cat.No：VX952505-L， S/N：V9520525CM0011）。

1.2色谱条件

波长254nm，流速1.0ml/min，进样量20μL。流动相：磷酸盐缓冲液（6.8g磷酸二氢钾，加水1000ml溶解，用磷酸调整pH至3.0）-乙腈-甲醇（640:300:60）。

1.3供试液的配置

对照液配置：精密称取25mg标准品于50ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。精密移取5.0ml至50ml棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度，记得。

供试液配置：精密称取25mg标准品于50ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。精密移取5.0ml至50ml棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度，记得。

2.结果与讨论

2.1典型色谱图

对照液色谱图



供试液色谱图



2.2含量结果表

计算公式：



其中A为样品中水分含量。



3. 结论

利用上述色谱条件，可以得到满意的色谱图。保留时间在10.5min左右，从几个月的稳定性数据来看，美托拉宗在该模拟包装和储存条件下，稳定性良好。
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三人行
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2014/8/26 22:16:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品降解缓慢，稳定性考察中含量很难看出变化。
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逆天一棍
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2014/8/27 9:15:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

如果样品降解缓慢，稳定性考察中含量很难看出变化。
是。含量只是一个指标。要想看降解程度，最好是关注有关物质检查。

有关物质检查的总结准备在9月份给大家报道。
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三人行
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2014/8/27 11:33:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

如果样品降解缓慢，稳定性考察中含量很难看出变化。
是。含量只是一个指标。要想看降解程度，最好是关注有关物质检查。

有关物质检查的总结准备在9月份给大家报道。


有关物质考察结果能说明问题。
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逆天一棍
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2014/8/27 15:51:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

如果样品降解缓慢，稳定性考察中含量很难看出变化。
是。含量只是一个指标。要想看降解程度，最好是关注有关物质检查。

有关物质检查的总结准备在9月份给大家报道。


有关物质考察结果能说明问题。
是的。敬请关注下次有关物质的报道。
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吕梁山
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2014/8/27 16:18:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
题目补上吧
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吕梁山
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2014/8/27 16:20:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外该药物的分子式重新用画图软件绘制一下，还有就是居中
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吕梁山
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2014/8/27 16:22:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章有基本的数据，完整
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xiaoxu
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2014/8/28 14:37:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品稳定性不错
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御风飘逝
yuanrui82
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2014/8/28 16:40:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制剂还是原料药？
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/8/29 9:27:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
另外该药物的分子式重新用画图软件绘制一下，还有就是居中
根据建议已经做了调整。
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