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主题：【求助】关于原子吸收在环境水质监测中的应用

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发表于：2014/08/27 11:53:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我使用的是一台thermo fisher 的ICE3500,目前主要指用火焰部分，日常测试环境水及企业废水中的铜铅锌镉，现在有一些问题想向仪器网上的众多大师请教一下。请众位不吝赐教啊。（因为我没接受过这个仪器的任何培训，都是自己看着说明书还有操作指南上自己琢磨的，所以请大家不要喷我啊）

1、ICE3500是否有一个最佳测试范围？因为浓度太低信号值很小检不出来，浓度太高的话，曲线就会很差，往往最后一个点都会“坠落”会偏小很多，严重的影响相关系数啊。

2、同一个仪器条件下，测定铜铅锌镉的时候，按照GB7475-87的标准配的混标，

可能是由于检测器对不同元素的灵敏度不同的原因吧，老是会出现一种元素的校准曲线过关，另外一只元素的曲线不达标的现象，例如：铅元素的曲线吸光值都很小，而锌元素的吸光值都偏大，这样锌元素曲线的最大浓度点就很容易上不去（值偏小），严重的影响线性。？这种情况我该咋办呢？是要自己调整校准曲线中各元素的浓度来适应机器条件吗？还是可以通过机器来改善呢？

3、火焰原子吸收法能直接吸入测定地表水中的铜铅锌镉吗？不能的话要怎么富集呢？标准上介绍的螯合萃取法可行性高吗？什么情况下需要消解呢？拿地表水直接加酸放在电热板上敞开消解有啥不妥或者要注意的事情吗？好多实验都要求过程中控制PH，请问这个如何做到呢？

4、日常应用过程中维护问题，不用的灯（钙镁铁等）要定期拿出来烧吗？我现在的镉灯很不稳定，吸空气的时候吸光值不停向上慢慢的涨（0.000-0.018左右），放回溶液里又回到0.000-0.008左右跳动，这是灯预热不够吗？（其他元素灯都正常，只不过我的这个原装的镉灯经常会不被机器识别，要拆了重新装上等会就又识别出来了）

5、有哪位大神也用这台仪器的吗？有啥好的经验或者方法能给传授分享一下吗？不胜感激啊！

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2014/8/27 14:11:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人觉得，标准这东西，参考参考就好，没必要逐字逐句照着做，不同牌品、型号、年代出的仪器差别很大的，任何一种仪器，使用者都要对其各项参数进行优化。
具体到楼主说的第一个问题，如果换成我，我会对每种元素单独优化仪器条件

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2014/8/27 21:09:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度太低应采用螯合萃取法，浓度太高可以稀释至在线性范围内测试。

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2014/8/29 10:23:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
个人觉得，标准这东西，参考参考就好，没必要逐字逐句照着做，不同牌品、型号、年代出的仪器差别很大的，任何一种仪器，使用者都要对其各项参数进行优化。

具体到楼主说的第一个问题，如果换成我，我会对每种元素单独优化仪器条件

那也就意味着我四个元素得单独做四次，得熄火再点火四次吗？不是很麻烦吗？

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2014/8/29 17:04:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 z137883595(z137883595) 发表:
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
个人觉得，标准这东西，参考参考就好，没必要逐字逐句照着做，不同牌品、型号、年代出的仪器差别很大的，任何一种仪器，使用者都要对其各项参数进行优化。

具体到楼主说的第一个问题，如果换成我，我会对每种元素单独优化仪器条件

那也就意味着我四个元素得单独做四次，得熄火再点火四次吗？不是很麻烦吗？

不是要换元素灯吗？

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2014/8/29 20:55:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么不用石墨炉呢？

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名字长了容易引起注意

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2014/8/30 19:47:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看楼上的几位都没看明白
楼主的问题我来解答吧
1、不管什么元素测定，请把火焰法的最高浓度点吸光度控制在0.6以下，石墨炉控制在0.3以下。
2、所有的灯在使用之前都需要预热稳定，就是看其能量是不是走直线

3、如果灯预热以后能量还是不准，吸光度不稳定，建议还是换灯吧

4、火焰法直接进样方法检出限为0.2，螯合萃取建议不要做，有机质对火焰法的雾化器垫圈灯等橡胶部分有损坏。如果实在是没有石墨炉的话，也只有螯合萃取了，不过依照我的经验，螯合萃取一般也都是检不出。

5、消解可以电热板也可以微波消解，你说的电热板消解是需要敞开的，但是注意通风。

6、所谓的控制PH，是指标准和样品的酸度要一直，比如都用0.2%的硝酸配置

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2014/8/30 19:52:26 Last edit by gzlk650

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2014/8/31 21:32:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同元素的线性范围配置范围调整下就会好吧

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2014/9/3 9:21:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
我看楼上的几位都没看明白
楼主的问题我来解答吧
1、不管什么元素测定，请把火焰法的最高浓度点吸光度控制在0.6以下，石墨炉控制在0.3以下。
2、所有的灯在使用之前都需要预热稳定，就是看其能量是不是走直线

3、如果灯预热以后能量还是不准，吸光度不稳定，建议还是换灯吧

4、火焰法直接进样方法检出限为0.2，螯合萃取建议不要做，有机质对火焰法的雾化器垫圈灯等橡胶部分有损坏。如果实在是没有石墨炉的话，也只有螯合萃取了，不过依照我的经验，螯合萃取一般也都是检不出。

5、消解可以电热板也可以微波消解，你说的电热板消解是需要敞开的，但是注意通风。

6、所谓的控制PH，是指标准和样品的酸度要一直，比如都用0.2%的硝酸配置

第1个这个是经验吗？还是什么要求，确实是这样的，我感觉像是铅大于0.4了吸光值就会往下掉的很厉害，曲线就变很差了

第二个我这是ICE3500我这个机器，不能看能量走直，有些国产的仪器是可以看等能量的，我这个就看不到啊，怎么解决呢？

第六个我的意思是过程中怎么检验PH呢？用酸度计控制吗？还是用试纸什么的？

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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
原文由 z137883595(z137883595) 发表:
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
个人觉得，标准这东西，参考参考就好，没必要逐字逐句照着做，不同牌品、型号、年代出的仪器差别很大的，任何一种仪器，使用者都要对其各项参数进行优化。

具体到楼主说的第一个问题，如果换成我，我会对每种元素单独优化仪器条件

那也就意味着我四个元素得单独做四次，得熄火再点火四次吗？不是很麻烦吗？

不是要换元素灯吗？

您的机器里面只能装一个元素灯吗？我这元素灯自己一转就好了不用熄火的。

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2014/9/3 9:22:21 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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个人觉得，标准这东西，参考参考就好，没必要逐字逐句照着做，不同牌品、型号、年代出的仪器差别很大的，任何一种仪器，使用者都要对其各项参数进行优化。

具体到楼主说的第一个问题，如果换成我，我会对每种元素单独优化仪器条件

那也就意味着我四个元素得单独做四次，得熄火再点火四次吗？不是很麻烦吗？

不是要换元素灯吗？

您的机器里面只能装一个元素灯吗？我这元素灯自己一转就好了不用熄火的。

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