主题：【第七届原创】煞费苦心，终于解决了头疼的问题

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发表于：2014/08/27 11:36:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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单位刚买了一台石墨炉，由于没接触过，所以那个兴奋啊。但是正是由于没有接触过，所以问题也很多。

关于石墨炉优化这块我暂时先不提，先说说前两天发生的一件事情。

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问题示例：

大家从这个标准曲线可以看到，最高弄点点向上偏移。按照我做原子吸收的经验，一般来说，最高浓度点浓度太高以后，吸光度会降低。吸光度降低会导致最高浓度点向下偏移。那么在石墨炉的使用中，如果浓度点吸光度过高，仪器会推荐使用非线性的方程式进行计算。

那么这个浓度点向上偏移，是什么原因造成的呢？我猜测有以下几种可能：

一、进样器进样量不准。就是每次进样都有微弱的偏差，到最高浓度点也就是最后一次进样时会多进一些样品。比如有气泡之类的。

二、自动进样器进样针位置不准。这个解释起来有些费劲，当进样针进入石墨炉以后，针头并不是直接插入底部的。针头与石墨炉底部会存在一个距离，一般是0.75MM。为什么会存在这么个距离，是因为当样品注入石墨炉以后，针尖还是在插入样品中的，但是当进样针拔出的时候，样品的粘性会把进样针中的残留样品给拉下来，而不是让进样针给带走。这样就保证了样品能够完全进样，保证了数据的准确性。那么假设进样针的位置不对，那么是否会有可能最后一次进样时，样品是完全进了，而前几次进样不完全呢？

三、石墨管需要更换。石墨炉使用不当，对于高浓度和低浓度的灰化和原子化效果不一致。

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问题解决篇：

按照上述的几个可能存在的原因进行排查和解决。

一、进样量的准确性排查从两个方面着手：

1、检查设置是否正确。比如标准溶液是否按照4、8、12、16、20μL的进样量进样，因为难免会有疏漏，比如最后一个浓度点的进样量超过20μL，会导致浓度偏高。

从下图可以看出，校正溶液的进样体积并没有设置错，是正确的。这点可以排除。

2、检查管路是否有气泡。进样针管路在吸取样品的时候有气泡进入，当样品进入石墨管的时候，实际样品体积是没有达到参数要求的，这样就会导致样品浓度偏低。

下图的照片由于光路的原因，看起来有气泡，实际观察是没有气泡产生的。

二、重新调整进样器。从进样针的位置，进样针深度等，全部重新设置。包括进样针深度，进样针位置等等。

三、最后一步了，如果石墨管在没问题，也只能报修了。

打开石墨炉，取出现在使用的石墨管，见下图

明显看见石墨管发黑，用无水乙醇擦洗后，并没有明显的改善。

新旧石墨管对比，明显可以看出新石墨管外壁干净。当然，这个新石墨管是使用了循环加热22次的，并不是全新。

更换石墨管后按照灰化温度700，原子化温度1500，磷酸二氢铵作为基体改进剂分析。得出以下标准曲线。

更换新的石墨管后，20μg/L的铅标准溶液自动稀释进样后，标准曲线成线性，R值达到三个9，并且样品回收率在108%。基本上符合质控要求。

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原因探讨：

标准曲线分析不好的原因应该是石墨管的使用寿命到了，所以导致低浓度和高浓度的样品吸光度差距较大。

石墨管发黑的原因有很多：

1、载气不纯，对石墨管保护不够导致石墨管发黑，寿命减短。目前我们使用的是99.999%氩气，从理论上说纯度应该足够了。

2、某些特殊的样品所导致。因为石墨炉使用时间并不长，应该不会有什么问题。我仔细回想了一下，有一次我使用了含有氢氟酸的样品，是玻璃纤维滤膜消解后的样品。估计可能和使用氢氟酸有关。

现在我在后续的使用中将对石墨管持续观察，如果正常分析水样还会导致石墨管发黑，使用寿命短，那么估计很有可能是载气的纯度不够，标识与实际纯度有差距。