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主题：【讨论】交流-离子色谱做水样偏高原因

浏览0 回复13 电梯直达
haoxuexi1
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发表于：2014/09/06 17:22:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我用离子色谱仪做水样，先是配了氟、氯、硝酸根、亚硝酸根、硫酸根离子梯度浓度溶液做曲线，结果曲线线性很好，判定系数R值分别都在3个9以上。

之后在测标样浓度的时候，分别用了GSB 07-1381-2001 的204720混标和GSBZ 50006-88 的200627单标。200627单标亚硝酸盐我做的结果是1.08，在做的时候进样几次结果有浮动。204720混标氯、硝酸根、硫酸根的结果分别是0.61、1.66、6.89，感觉上数值高了，分析不出原因，不知道大家在测的时候是不是有类似的情况，欢迎大家交流研讨给予指导
该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2014/9/6 19:59:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是环境因素，温度影响很大的
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2014/9/6 20:17:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200627单标亚硝酸盐我做的结果是1.08
======================
你这个结果是亚硝酸盐氮的还是亚硝酸根的？
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2014/9/6 20:20:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
204720混标氯、硝酸根、硫酸根的结果分别是0.61、1.66、6.89

＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝

204720硝酸根的结果1.66是很偏低的。氯、硫酸根的结果还不错。
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2014/9/6 20:22:26 Last edit by lczhfj
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2014/9/6 20:23:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
有可能是环境因素，温度影响很大的
谢谢指导，我回想一下，操作环境是有些热，在27度左右，温度应该保持在什么范围合适呢？另外在进样的过程中，在一个水样行将结束，下一个待进样要进样的时候，我发现待进样不能保持静置，要保持摇动混匀，不然静置进样测量会低下去，针对这样的情况应该如何处理呢
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haoxuexi1
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2014/9/6 20:39:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lczhfj(lczhfj) 发表:
204720混标氯、硝酸根、硫酸根的结果分别是0.61、1.66、6.89

＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝

204720硝酸根的结果1.66是很偏低的。氯、硫酸根的结果还不错。


我做的是亚硝酸盐氮，测量值从1.04到1.08。硝酸根的测量值从1.65到1.66，混标中单个离子测量值偏低，这样的情况应该如何处理，请指导
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2014/9/6 22:13:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haoxuexi1(v2933039) 发表:
原文由 lczhfj(lczhfj) 发表:
204720混标氯、硝酸根、硫酸根的结果分别是0.61、1.66、6.89

＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝

204720硝酸根的结果1.66是很偏低的。氯、硫酸根的结果还不错。


我做的是亚硝酸盐氮，测量值从1.04到1.08。硝酸根的测量值从1.65到1.66，混标中单个离子测量值偏低，这样的情况应该如何处理，请指导
硝酸盐的标液是怎样配的？过程如何？
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透明
zsj201204
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2014/9/7 16:24:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不在结果范围么？
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郭景祎
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2014/9/7 20:08:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haoxuexi1(v2933039) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

有可能是环境因素，温度影响很大的
谢谢指导，我回想一下，操作环境是有些热，在27度左右，温度应该保持在什么范围合适呢？另外在进样的过程中，在一个水样行将结束，下一个待进样要进样的时候，我发现待进样不能保持静置，要保持摇动混匀，不然静置进样测量会低下去，针对这样的情况应该如何处理呢


一般是室温，25摄氏度就可以，最好保证曲线和水样在同一温度下进行检测。另外，水样应该是均匀的物质，我觉得在检测前摇匀一下就可以了，这个影响应该不是很大，毕竟进样量比较小
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haoxuexi1
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2014/9/8 10:54:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lczhfj(lczhfj) 发表:
原文由 haoxuexi1(v2933039) 发表:
原文由 lczhfj(lczhfj) 发表:
204720混标氯、硝酸根、硫酸根的结果分别是0.61、1.66、6.89

＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝

204720硝酸根的结果1.66是很偏低的。氯、硫酸根的结果还不错。


我做的是亚硝酸盐氮，测量值从1.04到1.08。硝酸根的测量值从1.65到1.66，混标中单个离子测量值偏低，这样的情况应该如何处理，请指导
硝酸盐的标液是怎样配的？过程如何？


硝酸盐的溶液用的是混标GSB07-1381-2001 的204720，取10mL用无氨水定容到250mL，进样分析，由于是混标溶液，含有多个离子，所以采取了一次进样，运行20分钟。这样配制标液是否合理，而且硝酸盐的测量范围应该是多少符合要求呢，请指导
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haoxuexi1
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2014/9/8 10:58:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:

不在结果范围么？


只清楚亚硝酸盐的范围。不知道混标GSB07-1381-2001的204720的范围，做出来的结果有单个离子数值偏低
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