主题:【第七届原创】【开学季】实例浅析L-半胱氨酸在降低汞残留效应方面的应用

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阶前尘
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          前段时间开了一个帖子来探讨汞残留效应去除的问题,试了一种试剂L-半胱氨酸的清楚效果,无奈太忙帖子没能完结,这次重新开贴,希望大家讨论一下。

        都晓得汞的残留效应很严重,而且因为样品中汞的含量很小,所以用ICP-MS分析汞其残留效应对分析结果影响很大,有时候甚至连标准曲线都拉不好,故实际工作中,很多人会用金溶液作为汞的稳定剂,对系统中汞的残留似乎有一定的清洗能力!因为今年做了一个项目,要检测粮食作物中的汞含量,里面应用了L-半胱氨酸作为汞的稳定剂,我猜想其对降低汞的记忆效应应该是有一定效果的,于是我单独把汞拿出来实验了下L-半胱氨酸的消除汞记忆响应的效果。

      一、实验方法:实验手册上用含20ppm的L-半胱氨酸溶液来定容消解液和配制标准系列,据此,我分别用含10ppm、20ppm、40ppm的L-半胱氨酸溶液配制了相同浓度的三个标准点,其浓度均为含汞10ppb。然后每个点分别测试6次,根据其RSD来判断其清除汞残留的效果。

在进行本实验前我走了一套Hg的标注系列,线性不好,且看下图:


从据可以看出,在He模式下,背景值相对较低,整体灵敏度也不高,8ppb的Hg才只有7万多CPS,而且高浓度点明显上摆,根据浓度折算,是有汞残留的迹象的。

      二、实验过程:

按照预先设定的方法,分别测定10ppm基底半胱氨酸、20ppm基底半胱氨酸、40ppm基底半胱氨酸的Hg含量为10ppb的标准溶液,各个测量数据(单位CPS)如下表:



从上表中,可以看出20ppm半胱氨酸基底 的RSD较好,而且似乎L-半胱氨酸有增敏作用(在L-半胱氨酸本身汞含量为零的情况下)。为了更加形象显示三者的区别我们用个折线图来标示。



根据以上信息,我分别用20ppm半胱氨酸溶液和5%硝酸溶液分别在进样10ppb汞溶液后进行系统清洗,同时记录其背景值,如下表:



用折线图形象点



三、实验结果分析:

根据以上结果,L-半胱氨酸可能作为基体对Hg有增敏作用,20ppm的L-半胱氨酸清洗液清洗效果要优于5%的硝酸,但是在清洗6次以后,其空白溶液中的Hg信号仍高达1000CPS以上,说明虽然L-半胱氨酸清洗效果要好于5%硝酸,但是其清洗能力仍稍显不足。因此,大致可以说明实验参考手册上添加L-半胱氨酸仅仅是为了让汞标准溶液稳定,利于长期保存,并非主要是为了清洗系统中汞的残留。
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看来汞是很头疼的元素,之前有老师说ICP-MS测汞最好不要超过100ppb,否则系统很难清洗。
yumin
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20ppbL-半胱氨酸配汞标液,线性比以前好了,残留也小了,值得推荐
timstoicpms
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有机溶剂会对 P S As Se Hg 这些难电离元素有增敏作用。

HPLC-ICPMS 联用做Hg形态时,用有机相洗脱 是有益处的。

阶前尘
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
有机溶剂会对 P S As Se Hg 这些难电离元素有增敏作用。

HPLC-ICPMS 联用做Hg形态时,用有机相洗脱 是有益处的。



笔误,应该是20ppm,已修改!
娄炮
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楼主 你好! 请教您一下!  我用ICPMS测定汞,为什么出不来标线,空白的信号值在100左右,0.02、0.04、0.08、0.16、0.32、0.64、1ppb的信号值在100~120左右这是为什么呢? 
我用5%硝酸配置的汞并加入了秋季乙醇
谢谢 希望解答
阶前尘
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原文由 娄炮(v2947680) 发表:
楼主 你好! 请教您一下!  我用ICPMS测定汞,为什么出不来标线,空白的信号值在100左右,0.02、0.04、0.08、0.16、0.32、0.64、1ppb的信号值在100~120左右这是为什么呢? 
我用5%硝酸配置的汞并加入了秋季乙醇
谢谢 希望解答


考虑几点供你参考:1、进样系统堵塞(关于这点你在仔细观察下进样的管子看看样品是否进入等离子体了)

2、质量轴偏了

另外测汞不需要碰撞模式,开启碰撞模式会让灵敏度下降
huangza
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测定汞,有哪些元素或者其他组分对测定汞有干扰,而且很明显偏高很多。
gz07apple
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建议对比实验再加上金和盐酸,跟他们两个清洗效果对比下
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