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主题：【讨论】水质 苯系物的测定中遇到的问题

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shirley920
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发表于：2014/09/23 11:07:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在做水质苯系物的测定，建标曲时，采用的是二硫化碳作介质，直接进样；然后自己用甲醇作介质，配制了10ppm的苯系物混标作样品，溶于水中，用二硫化碳萃取，进样发现只有8ppm。现在是二硫化碳作介质的标曲和用色谱纯配制的水溶液标曲不一样，那么购买的二硫化碳标液还有用吗？是因为二硫化碳萃取时萃取率低的问题吗，才导致其结果偏低？
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郭景祎
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2014/9/23 13:53:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的那个标准方法？
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changyingm
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2014/9/24 9:02:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用二硫化碳呢？
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changyingm
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2014/9/24 9:03:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
用的那个标准方法？


感觉他用的是GB/T11890-89的这个。
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老兵
wangliqian
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2014/9/24 9:24:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水质苯系物还是以采用甲醇为介质的苯系物标准做标曲为好。
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lczhfj
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2014/9/24 9:38:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shirley920(v2811764) 发表:
现在是二硫化碳作介质的标曲和用色谱纯配制的水溶液标曲不一样，........
楼主只是做了二硫化碳作介质的标曲,没有做2条标曲吧？
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2014/9/24 9:40:01 Last edit by lczhfj
谁折腾
yzhlai
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2014/9/24 10:26:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论配制浓度10，萃取后8，即回收率有80%，算还可以了

苯系物属于挥发性较强的有机物，实际上不适合用液液萃取法；放在冰箱内保存，都会逐渐挥发损失，在室温下，通风的地方萃取，损失是比较明显的

楼主也可以用甲醇配的标准使用液直接进样检测，看能测得多少？

不同试剂间混合，要观察是否互溶

很久以前做过二硫化碳萃取，那时用的二硫化碳还不纯
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2014/9/24 10:28:28 Last edit by yzhlai
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2014/9/24 15:07:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shirley920(v2811764) 发表:
我们现在做水质苯系物的测定，建标曲时，采用的是二硫化碳作介质，直接进样；然后自己用甲醇作介质，配制了10ppm的苯系物混标作样品，溶于水中，用二硫化碳萃取，进样发现只有8ppm。...
做标曲时也要用甲醇中的苯系物标液，溶于水配成浓度梯度，用二硫化碳萃取后进样分析。用二硫化碳作介质标液直接进样做标曲不合适，没有经过萃取，萃取效率的影响失掉了，而水样萃取后却有萃取效率问题。标曲与样品分析条件不一致，必然会有差异。
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lczhfj
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2014/9/24 15:10:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳中的苯系物标液适用于气体样品苯系物的分析，不适合水质样品苯系物分析用。
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benlei
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2014/10/16 13:38:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在买了几只单标样，甲醇中的标样，请问要配置成混合标样来做吗？
原文由 lczhfj(lczhfj) 发表:
原文由 shirley920(v2811764) 发表:
我们现在做水质苯系物的测定，建标曲时，采用的是二硫化碳作介质，直接进样；然后自己用甲醇作介质，配制了10ppm的苯系物混标作样品，溶于水中，用二硫化碳萃取，进样发现只有8ppm。...
做标曲时也要用甲醇中的苯系物标液，溶于水配成浓度梯度，用二硫化碳萃取后进样分析。用二硫化碳作介质标液直接进样做标曲不合适，没有经过萃取，萃取效率的影响失掉了，而水样萃取后却有萃取效率问题。标曲与样品分析条件不一致，必然会有差异。
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lczhfj
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2014/10/16 14:29:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benlei(v2853236) 发表:
现在买了几只单标样，甲醇中的标样，请问要配置成混合标样来做吗？
原文由 lczhfj(lczhfj) 发表:
原文由 shirley920(v2811764) 发表:
我们现在做水质苯系物的测定，建标曲时，采用的是二硫化碳作介质，直接进样；然后自己用甲醇作介质，配制了10ppm的苯系物混标作样品，溶于水中，用二硫化碳萃取，进样发现只有8ppm。...
做标曲时也要用甲醇中的苯系物标液，溶于水配成浓度梯度，用二硫化碳萃取后进样分析。用二硫化碳作介质标液直接进样做标曲不合适，没有经过萃取，萃取效率的影响失掉了，而水样萃取后却有萃取效率问题。标曲与样品分析条件不一致，必然会有差异。
配制成混标是用来做标液用还是当标样测？
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2014/10/16 14:30:17 Last edit by lczhfj
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