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主题：【求助】ICP-MS测低浓度Pb

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剑气荡长空
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发表于：2014/10/09 10:54:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人去年刚刚开始用ICP-MS

最近在做低浓度Pb的时候发现表现都走不准.

仪器用的是赛默飞的ICAP-Qc 曲线所用的标准溶液也是赛默飞的混标.

走出来的表现,Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.

请各位老师予以指点.

额,还有就是植物中的Pb的时候,我们用微波消解做,加酸量控制的不好,导致背景很高,各位老师都是如何做前处理的.
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2014/10/9 11:00:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请贴上相应的信息：标准曲线的截图，及其对应的各点信号值等；以便版友协助判断
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timstoicpms
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2014/10/9 12:09:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度Pb，就得注意 纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。
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jiasheng
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2014/10/9 19:13:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不要用混标，用单标试试；有时候混标有某些元素相互干扰，低浓度不好做。
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狼牛牛
lang2899
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2014/10/9 20:17:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体到多低？！多次测量RSD大吗？做个质量校正，然后自动调谐看看！
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千层峰
jxyan
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2014/10/10 9:02:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你测的Pb浓度是多低呢？
样品中Pb浓度要在曲线范围内才能准。
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wyinzhigu
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2014/10/11 12:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我了解到样品中低浓度的铅用ICPMS普遍不好做，某地粮储机构用ICPMS测米中重金属，汞、镉正常，就是铅做出来一直都是浓度低，连同行做出来也是这样，到现在都没搞清楚怎么回事
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rainbowlk
rainbow12020801
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2014/10/13 9:06:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. “我们用微波消解做,加酸量控制的不好,导致背景很高”，有没有用内标校正呢？
2. 在微波消解前，试试加标样到样品中，看看测试回收率怎样。
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sniper001
v2844350
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2014/10/13 22:02:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊 说低浓度 没说有多低，仪器性能怎样

背景高意思应该是所用的硝酸级别不够吧，换个优级纯的酸
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学习新知识
v2754686
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2014/10/14 11:33:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb要注意仪器的清洁度 每次做完都是要清洗好仪器 还有消解用的硝酸 高氯酸啥的 都可能带入干扰测量 没有光谱纯的试剂 估计分析纯可能会干扰的
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wangfei1987
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2014/10/14 16:43:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸不是很好的话，铅会很高，导致空白高，标准曲线不好
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