主题:【讨论】废水中COD测定步骤

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刚开始研究废水处理方向 需要对COD进行测定 查阅了相关的资料和文献 对于操作步骤还不是很明确 希望做过COD测定的能否指导一下 谢谢!
推荐答案:wfez220回复于2014/10/11
国标是重铬酸钾法
1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加 20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,取20.00mL蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);                V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);                V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);                g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。
补充答案:

暗夜精灵回复于2014/10/11

你要用什么方法,滴定法,还是分光法。标准上的很清楚。你可以把没明白的地方说出来

fengz222回复于2014/10/13



回流法是这么个操作步骤

另外仪器法比较简单,直接用仪器消解样品,然后分光光度计读数即可,在操作上比回流阀简单快捷。但是数据的准确性上没有回流法准确。

该帖子作者被版主 郭景祎2积分, 2经验,加分理由:鼓励
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国标是重铬酸钾法
1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加 20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,取20.00mL蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);                V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);                V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);                g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。
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你要用什么方法,滴定法,还是分光法。标准上的很清楚。你可以把没明白的地方说出来
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原文由 wfez220(wfez220) 发表:
国标是重铬酸钾法
1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加 20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,取20.00mL蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);                V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);                V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);                g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。


回流法是这么个操作步骤

另外仪器法比较简单,直接用仪器消解样品,然后分光光度计读数即可,在操作上比回流阀简单快捷。但是数据的准确性上没有回流法准确。
翠湖园
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重铬酸钾回流法(GB1191489)测定和微波密封消解法测定COD,详见附件!
暗夜精灵
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我觉得还是标准上说的比较清楚,把不清楚的细节说出来,然后大家帮忙解决问题
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