主题：【第七届原创】车前子检测快速再快速

                车前子检测快速再快速


    车前草是一种当年生草本植物，多生于西北、华北、东北等地。颜色鲜艳，茎叶漂亮，适应环境能力强，可以食用、药用，物美廉价。

清热利尿通淋、祛痰、凉血、解毒、消炎、明目。用于治疗前列腺、暑湿泻痢、痰热咳嗽、小便不利、淋浊带下、吐血、衄血、尿血、肝热目赤、咽喉肿痛、痈肿疮毒、水肿尿少、热淋涩痛等病症。

实验部分

原理

取适量该粉末样品加60%甲醇溶解，超声提取后，经进样器进入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。

仪器及试剂

    仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱），电子天平，溶剂过滤器，超声波清洗器，二号筛（药典筛），具塞锥形瓶，针筒式过滤器等。

    试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），甲酸（分析纯），超纯水。

样品配制

    对照品溶液配制：准确称取大车前苷对照品，加60%甲醇溶液配制成/ml大车前苷对照品。

    供试品溶液配制：取适量干燥本品粉碎，过二号筛（药典筛）后准确称取1g置于具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理（超声波功能不低于250W）30min，放冷，再次称定重量，用60%甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。

色谱条件

检测器：紫外检测器

色谱柱：C18，（5μm，4.6×250mm)色谱柱

检测波长：330nm

流动相：乙腈：0.1%甲酸溶液=17:83（V:V）

流量：1.0ml/min

柱温：30℃

进样量：10ul

对照品色谱图：


供试品1色谱图：


供试品2色谱图：


    通过以上色谱图大家其实可以看出，这个样品的杂质还是比较少的（基线有些波动那是因为我们用的是一套老仪器，泵脉动较大，经常会影响到基线）。样品杂质不多，那我们就可以考虑下能不能缩短些检测时间。下面效果就出来了，有惊喜往下看。

  流动相：乙腈：0.1%甲酸溶液=25:75（V:V）其它条件不变。

对照品色谱图：


供试品1色谱图：



供试品2色谱图：



    看着这样的色谱图我们的心情应该很好，大车前苷的色谱峰峰高更高了些，这就说明它的检出限更低了；峰形也略好了些，更对称了；检测时间缩短了近一半，效率提高了很多。最后得出结论，这个方法检测车前子药材中大车前苷准确、可靠、快速、方便，尤其是进行色谱优化后，效果更加明显。

    大家做实验搞分析很辛苦，追求的就是个检测准确、快速，有时我们不防尝试下优化色谱条件，这样我们可能会获得很多惊喜。