主题:【分享】14.1 HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物

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HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物

邓亦峰,梁念慈,梁统
(广东医学院、广东省天然药物研究与开发重点实验室,广东湛江)

摘要:目的建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法用高效液相色谱HPLC-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的方式,以选择离子监测(SIM)方式进行测定。主要的二萜类化合物5F 和4F的准分子离子,发生源内分子离子碰撞活化解离(CID)现象时,出现离子峰。采用为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量,优选质谱条件和色谱条件。分析色谱柱为Diamonsil ODS,4.6MMX150MM,流动相为30%乙腈-醋酸铵70%,流速1.0ml/min,以测定半边旗中二萜类化合物为例,对此方法进行了应用。结果半边旗中二萜类化合物,方法线性范围0.05-2.5ug,相关系数均优于0.999,检出限达0.4ng(进样5ul)。5F 的加标回收率为97.8%,保留时间为4.3Min。结论  本法灵敏、准确、可靠,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和生药标准的制定。

关键词:高效液相色谱;质谱;大气压化学电离源;半边旗;二萜类化合物


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