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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【求助】关于原子吸收再验证的问题

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yanyujelin

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发表于：2012/07/24 19:37:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些天做热电M6的再验证，有些问题不是很很清楚，想请教下大家：

a)将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零,选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0ng/mL或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0ng/mL铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b，即为仪器测定铜的灵敏度(S)。

b)在与a)完全相同的条件下，对空白溶液 (或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量，并按下列公式进算出检出限_{问题1：这个是不是说a跑完曲线接着就要跑11次空白溶液，空白溶液是超纯水还是低浓度硝酸溶液？}

8.4火焰原子化法测铜的重复性

在进行a)条测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差 (RSD)，即为仪器测铜的重复性。

问题2：貌似这个也应该要跑了曲线再跑吧，但是这样是不是还要跑空白呢？
问题3：因为仪器的原因，每个点跑3次，但是后面又要求说跑11次跟7次，这样打出来的图谱就很不好看，这儿次数有没有限制呢？

该帖子作者被版主 wnnzl加 2积分， 2经验，加分理由：期间核查问题

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2012/7/24 19:53:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个问题空白吸光度当然是稀硝酸溶液，和标准溶剂一样。计算检出限公式为3倍空白吸光度标准偏差与曲线斜率的比值。这里空白的平行测定要求不小于11次。重复性检测一般要求大于6次就行了。问题2，完全没有必要跑完曲线在平行测定7次，方法设定里面把校正删除直接测7次即可，空白一样。

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马踏飞燕

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2012/7/25 8:47:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题1：我用的1%硝酸溶液做空白来跑
其它问题不知道，没有做过，期间核查我都用标准成分分析物质做内控来做，或者盲样考核。

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桌子下面少个八

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2012/7/25 9:46:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 用稀硝酸溶液。
2 我觉得测重复性可以不跑曲线，同一个点连续测，得到RSD即可。
3 M6没用过，里面的设置不能标样、空白、样品的测定次数分开设定吗？我用的仪器是可以分开设定的。

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zhaohua8011

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2012/7/25 10:26:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准系列和样品的介质要一致

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悠旸

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2012/7/25 13:07:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题1：感觉楼主是做方法检出限，那么应该用样品空白测试11次，如果是仪器检出限可以用纯水。
问题2：不一定先测试曲线的，可以用在方法中选择测试次数，用单溶液分析功能做。
问题3：同样可以用单溶液分析功能做。

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yanyujelin

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2012/7/25 21:04:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位啦，茅塞顿开啊。

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yanyujelin

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2012/7/25 21:07:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有问一下有做过M6的朋友，做M6验证时波长准确度与重复性验证是不是可以不用做？
基线稳定性检定
选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移
这个又该怎么操作呢？

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秋月芙蓉

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2012/7/26 16:09:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanyujelin(yanyujelin) 发表:
还有问一下有做过M6的朋友，做M6验证时波长准确度与重复性验证是不是可以不用做？
基线稳定性检定
选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移
这个又该怎么操作呢？

这个可以不用做。其他指标满足即可

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