阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧,影响水生生物生长,对动物和人体具有慢性毒害作用。所以阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。
目前测定水中阴离子洗涤剂的常用方法有亚甲基蓝分光光度法。该方法采用三氯甲烷做萃取剂,经过三次萃取后分光测定。该方法操作步骤繁杂,萃取剂三氯甲烷使用量大,对实验人员伤害大。萃取过程样品在分液漏斗中经过激烈震荡易出现乳化现象,影响后续的比色分光。我们实验室采用连续流动分析技术,加快了阴离子表面活性剂的分析速度,而且节约了试剂,但是在实验过程中也发现一些问题,从试剂方法上做了进一步的改进。
1.实验部分
1.1仪器与原理
仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-阴离子表面活性剂分析模块。原理:在水溶液中,亚甲基蓝与阴离子活性剂反应生成蓝色的盐,用氯仿萃取生成的盐,萃取液在 650nm 比色测定吸光度。所测定的物质叫 MBAS(亚甲基兰活性物质)。通过使用碱性和酸性亚甲基兰溶液除去干扰。
1.2试剂和标准的配置
试剂配置:氯仿(用超声波除气 30min),亚甲基蓝溶液,硼酸盐溶液,碱性亚甲基蓝溶液,酸性亚甲基蓝。
标准曲线浓度:0.02ppm,0.04ppm,0.06ppm,0.08ppm,0.10ppm。配置采用重量法。
1.3试验方法
打开所有设备电源,先检查试剂是否足量,有沉淀或杂质应过滤。有气泡附在瓶内壁还应通过超声波进行脱气处理。检查废液桶能否装下废液,合上蠕动泵盖前检查润滑油脂。连接好要做指标的进样管、旁通管、试剂管等,按开机顺序开机之后,先走氯仿管路。当氯仿到达流通池时,连接进样管路,其他管路开始抽取对应的试剂。
2结果与讨论
2.1标准曲线测定
根据实验结果可知,溶液浓度和数字信号呈现较好的线性关系,所得曲线拟合得标准方程为y=211238x-4017.5,相关系数r=0.9992,呈现出很好的线性关系,其中y为仪器响应值,x为阴离子表面活性剂浓度。在第一次做样的时候,标准曲线老是达不到0.999以上,后来延长清洗时间至180s,还可以使得拖尾改善。
2.1样品测定
本次样品均为城市二次供水,水中最大容许浓度可以是0.3mg/L,从下图和表中可知,样品中含量均较低,在规定范围内,未出现异常值。但是实验过程中也发现一些问题想与大家一起分享,主要是峰型不好看,都稍微有点拖尾,基线也有点偏移,我们用次氯酸钠清洗后,再延长清洗的时间,这些问题都得到了改善。
3结论
通过以上实验分析表明,经过改进分析条件后的SKALAR San++型连续流动分析仪测定阴离子表面活性剂具有准确度高、精密度高、检出限低;操作简单、试样和试剂消耗量少等优点,通过自动进样对大批量样品处理分析能够提高工作效率。但是在做样过程中也应注意,由于管路较细,应定期清洗,1个月用1%NaClO溶液清洗,再用水冲洗,排空后再用无水乙醇清洗,最后再走氯仿。再是由于阴离子表面活性剂较难清洗,造成样品拖尾较严重,延长清洗时间可以改善。