快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】当样品过高时，怎么加内标？

浏览0 回复10 电梯直达

c01818

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/11/16 21:57:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品浓度远远超过工作曲线的最高线时，得稀释后进样，但同位素替代物的量该如何确定？
比如我做土壤，是先加大量的同位素内标后，经前处理，最后定容，稀释后上样；还是先前处理，后我稀释，进样前加替代物标？
前者可以考查整个过程的回收，但内标的量怎么定？后者简便，但没考查前处理的回收。
另外，比如我做土壤，是不是可以用无水硫酸钠稀释样品后，再做前处理，替代物的量还跟平常一样？同理，做水样的时候可以用超纯水稀释。

请教下大家，哪种方法比较好，有没有国际上统一的做法？请大家不吝赐教。

补充：我用的仪器是LC-MS

该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：话题

0
赞贴
10
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

谁折腾

禁止发帖修改昵称

ID：yzhlai

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/17 12:37:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机的内标：一般内标是进样前加的，也就是说得稀释后加
金属的也差不多吧？

赞贴

拍砖

透明

禁止发帖修改昵称

ID：zsj201204

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/17 19:59:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不都是同步的么

赞贴

拍砖

c01818

禁止发帖修改昵称

ID：c01818

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/18 10:44:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
有机的内标：一般内标是进样前加的，也就是说得稀释后加
金属的也差不多吧？

有机的一般考查回收情况都是处理前加的，我用的LC-MS

赞贴

拍砖

c01818

禁止发帖修改昵称

ID：c01818

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/18 10:44:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 透明(zsj201204) 发表:

不都是同步的么

您好，可以详细些吗，什么同步？

赞贴

拍砖

谁折腾

禁止发帖修改昵称

ID：yzhlai

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/18 12:49:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 c01818(c01818) 发表:
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
有机的内标：一般内标是进样前加的，也就是说得稀释后加
金属的也差不多吧？

有机的一般考查回收情况都是处理前加的，我用的LC-MS

前处理前加入的一般为回收率指示物，或叫替代物，而不是内标物。

当然在线检测的方法除外，例如VOC的标准检测方法HS-GCMS(GC)、P&T-GCMS(GC)，在样品中要先加入内标物和替代物，因为样品前处理完成后没办法补加内标物（个别文献中建立的方法可能有办法）。举例：附件1

SVOC的检测，一般是把替代物加入样品后，再做前处理，待萃取、浓缩后，样品提取液中再加入内标物。举例：附件2中替代物和内标物是分别配制的（见下面截图）：

替代物在样品前处理前加入，而内标物是萃取液浓缩完毕后，定容后再加入，见下面截图：

附件：

水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法 HJ 699-2014.pdf

水质挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法 HJ 639-2012.pdf

赞贴

拍砖

2014/11/18 12:59:06 Last edit by yzhlai

谁折腾

禁止发帖修改昵称

ID：yzhlai

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/18 12:57:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

金属的内标物一般也是前处理完成后，再加入，见附件中的截图：
至于楼主提到的问题，下面截图中也有操作说明

难道土壤中的就不一样？

附件：

水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法 HJ 700-2014.pdf

赞贴

拍砖

2014/11/18 13:02:19 Last edit by yzhlai

c01818

禁止发帖修改昵称

ID：c01818

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/18 15:10:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
金属的内标物一般也是前处理完成后，再加入，见附件中的截图：
至于楼主提到的问题，下面截图中也有操作说明

难道土壤中的就不一样？

谢谢你啊，这么详细地回答，可能我没表达正确，我想说的是当样品浓度过大时，替代物的标怎么加，加的量怎么定。

赞贴

拍砖

谁折腾

禁止发帖修改昵称

ID：yzhlai

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/18 17:52:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 c01818(c01818) 发表:

谢谢你啊，这么详细地回答，可能我没表达正确，我想说的是当样品浓度过大时，替代物的标怎么加，加的量怎么定。

个人建议：替代物是衡量方法整个过程（包括前处理）准确度的指示物，所以只需计算未稀释样品中替代物回收率即可，至于稀释后再测定的结果，可以不考虑。即替代物的加入量跟目标物的浓度没关系，按规定加，前处理完的样品，不管浓度多高，都照常检测，此时应计算替代物的回收率；稀释后的样品，建议不考虑其中替代物的回收率（本来添加的浓度不是很高，一旦稀释，那带来的误差可能比较大）。

赞贴

拍砖

c01818

禁止发帖修改昵称

ID：c01818

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/19 14:28:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
原文由 c01818(c01818) 发表:

谢谢你啊，这么详细地回答，可能我没表达正确，我想说的是当样品浓度过大时，替代物的标怎么加，加的量怎么定。

个人建议：替代物是衡量方法整个过程（包括前处理）准确度的指示物，所以只需计算未稀释样品中替代物回收率即可，至于稀释后再测定的结果，可以不考虑。即替代物的加入量跟目标物的浓度没关系，按规定加，前处理完的样品，不管浓度多高，都照常检测，此时应计算替代物的回收率；稀释后的样品，建议不考虑其中替代物的回收率（本来添加的浓度不是很高，一旦稀释，那带来的误差可能比较大）。

好的，明白了，我的样品浓度太高了，之前直接进样把仪器与污染了，现在低浓度都测不出峰了，我觉得可以在前处理前加大替代物的浓度，最后稀释测定，要不不好定量。

赞贴

拍砖