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如何做好标准物质验收
标准物质必备条件标准物质是以特性量值的均匀性、稳定性和准确性等特性为主要特征的。为获得这些基本特征，标准物质起码应满足以下基本条件的要求。材质均匀从理论上讲，如果物质的一部分（单元）的特性值与另一部分（单元）的特性值没有显著差异，则该物质的该特性是均匀的。但是，完全均匀的物质是不存在的，物质内部和单元之问或多或少会存在有不均匀性，在贮存过程中，也会发生层析、偏析、聚集等不均匀的倾向，因而，均匀是相对的，而不均匀是绝对的。如果物质的一部分(单元）的特性值与另一部分（单元）的特性值之间的差异不能被实验检测出来，或检测出来的差异很小且相对于测量准确度要求来说是可以忽略的，则该物质的该特性就可以视为“均匀”的。均匀性就是与“物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态”。由于标准物质的特殊功能和用途，因而对其均匀性具有很高的要求。然而，物质各部分之间特性量值是否存在差异，必须用实验方法才能确定。因此，所谓均匀性是指物质各部分之间特性量值的不能用实验方法“准确地”检测出来。这样，均匀性的实际概念就包括物质本身的特性和所用的测量方法的精密度（标准偏差）和样品的大小（实验取样量)等。在许多情况下，测量方法可能达到的精密度与取样量有关，因此，标准物质的均匀性是对给定的取样量而言。通常，标准物质证书中都要给出均匀性检验时的取样量，作为使用时的最小取样量。影响物质均匀的因素有：物质的物理性质，如密度、粒度等，及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析（化学成分的不均匀现象称为偏听偏析）。一般来说，固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外，颗粒过细时，比表面积增大，表面活性也会增大，吸湿和污染的机会也会增加。量值稳定标准物质在规定的时间和环境条件下，其特性量值应保持在规定的范围以内。这种特性亦被称之为标准物质的稳定性。研制（生产）者要保证所提供的标准物质在一定期限内其特性量值不发生显著改变。为得出这一期限，研制者在研制标准物质过程中必须要进行稳定性考察，量值不稳定的物质不能用来制备标准物质。中国规定一级标准物质的稳定性一般应大于1年。影响标准物质稳定性的因素可以有：光、温度、湿度等物理因素，还可能有溶解、分解、化合等化学因素及细菌作用等到生物因素。稳定性应该表现在：固体物质不风化、不分解、不氧化；液体物质不产生沉淀、发霉；气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等等。认定量值准确量值准确可靠是标准物质的重要特征之一，是指标准物质具有准确的或严格定义的认定值（亦称标准值）。正是由于标准物质具有认定的参考值，参考值的准确度高且具有规定的不确定度，因而才能够成为计量学溯源链的重要单元，用于测量仪器的校准或检定、测量方法的评价或确认，以及测量审核与能力验证等量值传递或溯源有关的活动。从这个意义上来说，标准物质必须在有资质的实验室，由具有一定资质和经验的操作人员，用准确可靠的测量方法进行定值测量。当以某种测量方法来对标准物质进行定值测量时，认定值是对被认定特性量之值的最佳估计，认定值与真值的偏离不超过定值测量的不确定度。附有特定的证书有证标准物质必须带有特定的“证书”，它是介绍标准物质特性的主要技术文件，是标准物质研制者（生产者）向使用者提供的质量保证书。证书上需注明该标准物质的认定（标准）值、认定值的不确定度、正确使用方法、运输与贮存应注意的有关事项等。证书的编写与内容应符合国际标准化组织/标准物质委员会（ISO/REMCO）发布的技术文件（IS0导则31）和国家计量主管部门颁布的证书编写相关规则的要求。可批量生产标准物质必须有足够的批量和储备，以满足测量工作对标准物质的实际需要。尤其二级（即工作级）标准物质，直接用于现场分析测量，需求量很大。对于性能比较稳定的金属、岩石、矿石等类标准物质，一批的制备量最好能满足现场分析测量5～l0年的使用量。具有与被测物质相近的组成和特性使用标准物质确定待测物质的量值时。为消除由于标准物质与待测物质两者在基体材质和测量范围上的不同而带来的系统影响，研制者应选择与待测物质性质和组成相近似的物质作为标准物质的候选物，这是研制和使用标准物质应遵循的一条原则。在制备标准物质时，生产者有意识地选择某些材料或人工合成一些材料，例如：采集果树叶，模拟生物化学和环境分析中植物的基体；人工合成含有痕量元素的玻璃来作为矿物成分的基体；模拟海水、河水、酸雨作水质标准物质的基体等，这些作法都是为消除在使用标准物质进行测量时由于基体差异而产生的影响。 标准物质典型分类比较典型的有国际实验室认可合作组织（ILAC
）的分类，它将标准物质的特性分为五大类：⑴化学成分类：标准物质，纯的化合物或是有代表性的基体样品，天然的或添加（被）分析物的（如，用作农药残留分析的添加了杀虫剂的动物脂肪），以一种或多种化学或物理化学特性值表征。⑵生物和临床特性类：与目录A
相似的标准物质，但以一种或多种生化或临床特性值表征，如酶活性。⑶物理特性类：以一种或多种物理特性值表征的标准物质，如熔点、粘性和密度。⑷工程特性类：以一种或多种工程特性值表征的标准物质，如硬度、拉伸强度和表面特性。⑸其他特性。这些类别又被细分为三级子类，例如，在化学成分类中，以微量锰、硅、铜、镍和铬含量表征的铝合金，列于化学成分一金属一有色金属一铝合金的子类中。在化学成分类别中，标准物质还可进一步被分为单一成分的标准物质和基体标准物质两大类。单一成分的标准物质是纯物质（元素或化合物)，或纯度、浓度、熔点、熔化焓值、粘度、紫外可见光吸光率、闪点等参考值已精确确定的纯物质的溶液。这类标准物质的重要用途之一是分析仪器的检定或校准。基体标准物质通常是感兴趣的被分析物以天然状态存在于其天然环境中的真实材料（天然基体标准物质）。所选择的基体标准物质应与测试样品有相似的基体。另外，基体标准物质中经精确认定的（被）分析物含量应尽量与被测样品相近。基体标准物质最重要的用途之一就是对分析测量方法的测试和确认。与单一成分的标准物质使用情况不同，基体标准物质在分析过程之初便被引入。因此，它们用于评价整个分析过程的质量，包含样品萃取、清洗、浓缩和最终测量等步骤。基体标准物质也可以合成的方式制备。合成基体标准物质在使用时可能会与天然基体标准物质有一些差异。其他分类按特性值的学科特点分类方法这种分类方法是根据特性量所反应的学科特点及所应用的学科进行分类的。通常分为：·化学成分或纯度标准物质，·物理（物理化学）特性标准物质，·工程技术特性标准物质，·生物化学量标准物质。按标准物质的应用领域分类方法此种分类方法是根据标准物质所预期的应用领域或学科进行分类。国际标准化组织标准物质委员会（IsO/REMc0）对标准物质的分类就是采用了这种方法。ISO/REMCO将标准物质分为十七大类：地质学，核材料，放射性材料，有色金属，塑料、橡胶、塑料制品，生物、植物、食品，临床化学，石油，有机化工产品，物理学和计量学物理化学，环境，黑色金属，玻璃、陶瓷，生物医学、药物，纸，无机化工产品，技术和工程。中国也是按照这种方法将标准物质分为十三个大类：钢铁成分分析标准物质，有色金属及金属中气体成分分析标准物质，建材成分分析标准物质，和材料成分分析与放射性测量标准物质，高分子材料特性测量标准物质，化工产品成分分析标准物质，地质矿产成分分析标准物质，环境化学分析标准物质，临床化学分析与药品成分分析标准物质，食品成分分析标准物质，煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质，工程技术特性测量标准物质，物理特性与化学特性测量标准物质。标准物质家族多年以来，在测量领域一直就存在一些关于有证标准物质和标准物质的层级问题的热烈的争论。争论的起因源于各种标准物质的名称。在术语层级中，标准物质（RM）具有“较高”的地位，因为它有一个较高级的概念（可谓之‘家族名’），而有证标准物质（CRMS）只是一个“从属”的概念（只是家族中的一员）。其他具有从属概念的例子还有：‘工作标准物质（WRMS）、‘校准物质（CALS），或‘基准标准物质（PRMs）’等。这种层级并不是一种价值的判断，而仅仅是术语学上的层级。‘有证，和‘基准，是限定词，标志着标准物质（RM）的特殊组群。因此，所有有证标准物质（CMRs）都是标准物质（RMS），但标准物质（RMS）不都是（CRMS）。在测量领域中，基准物质（PRMs）和有证标准物质（CRMs）应该具有‘较高的计量学层级，因为它载有一个或多个可溯源的量值，每个量值都附有一个相关的测量不确定度。标准物质计量学层级为合理地使用标准物质，根据标准物质在计量学中的作用、在溯源链中的位置以及标准物质特性量值的认定准确度（定值测量的不确定度大小），人们将标准物质划分为若干等级，如在ISO/REM（二O绘制的量值溯源体系图中，人们将标准物质分为三个层次，基准标准物质（PRM）、有证标准物质（CRM）和标准物质（RM）。 SI单位——基准物质(纯物质）PRM——有证标准物质CRM——标准物质RM——测试样品。说以一大堆，问题来了，如何做好标准物质验收呢？步骤一：外观检验，外观完好、无裂纹、无泄露步骤二：状态检验，试剂的状态没有改变步骤三：有效期，尽可能长的有效期，有毒有害物质标准物质一般大于半年，金属标准物质一般大于5年。步骤四：不确定度，不确定度应低于目标值步骤五：资料检验，若是国家权威机构提供的标准物质，只需提供标准物质证书；若是进口权威机构生产的标准物质，需追溯到国际NIST标准或国家标准；步骤六：均匀性考察举例：本公司新购买的直读光谱仪器用块状标准物质![]()
以38CrMoAl进行检验步骤一：外观检验，外观完好、无裂纹、无泄露外包装塑料盒，包装完好，标识清晰，未发现有裂纹满符合要求![]()
步骤二：状态检验，试剂的状态没有改变是块状标准物质，符合要求![]()
步骤三：有效期，尽可能长的有效期，一般大于5年有效期10年，符合要求。 ![]()
步骤四：不确定度，不确定度应低于目标值查看标准物质证书给出的不确定度，均小于仪器允许偏差的三分之一，符合要求。![]()
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步骤五：资料检验，若是国家权威机构提供的标准物质，只需提供标准物质证书；若是进口权威机构生产的标准物质，需追溯到国际NIST标准或国家标准；38CrMoAl(ZBG216)是国家二级标准物质(GBW(E))，有标准物质证书，通过CNAS认证。符合要求。页数比较多，参考附件步骤六：均匀性考察磨样后测试7次，分析7次的测试数据![]()
根据测试数据看，重复性比较好，都小于5%（硫除外，硫含量偏小0.0001%，未列入计算）。结论：本批次的标准物质符合要求，可以使用。讨论：1.标准物质有必要验收吗，目前国产的标准物质生产厂家比较多，参差不及，有条件尽量做，越详细越好。2.不确定度的要求，检测结果不确定的大小很大一部分来自标准物质的分量，尽量选择不确定度小的标准物质。一般是不确定度要小于仪器允许偏差的三分之一。3.有效期的确认，一般尽量长，越长说明标准物质的稳定性比较好。4.均匀性考察，一般液体的这个步骤可以忽略，液体的分散性比较好，一般都是没问题的，特别是固体标准物质，如直读分析用标准物质。冶炼水平的高低确定标准物质的均匀性。有能力也尽量做。5. 均匀性考察数据有能力的话可以采用t检验和F检验进行计算。
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