主题：【第七届原创】月旭topsil C18柱测腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠时遇到的问题

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发表于：2014/12/29 11:18:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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经常测食品中防腐剂的人，应该都很清楚，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸这几个项目，虽然国家标准方法不是同一个，都是流动相都大同小异。所谓大同小异，就是流动相都是甲醇+乙酸铵溶液，只是流动相中甲醇的量不同。而我们再做苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，用的《GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》标准，有的样品同时也会出现安赛蜜、脱氢乙酸的组分峰。我就遇到了，我就简单说说吧，希望对大家有帮助。

这是一次测腌制菜中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠，检测过程也基本是按照国家标准GB/T 23495-2009，如下：

样品处理：称取粉碎样品1-2克于100毫升容量瓶中，加入约80毫升水，超声振荡提取30分钟，取出后加2毫升10.6%亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入2毫升22%乙酸锌溶液，摇匀，用水定容至刻度，摇匀后静置，然后过滤，上机分析。

色谱条件：

色谱柱：topsil C18柱（250mm*4.6mm,5μm）

流动相：甲醇+乙酸铵溶液=6+94

波长：230nm

柱温：30

流速：1.0mL/min

我走出来的样品，就是这样的图像，我采用的是DAD检测器，可以对比光谱图，发现糖精钠的光谱图根本就对不上，而是对应了脱氢乙酸的光谱吸收特征图。

给我的第一感觉就是脱氢乙酸和糖精钠峰重叠了，可是出的峰相当对称，光谱吸收图也很纯，难道样品中不含糖精钠吗？我清楚的记得，以前用这款柱子测，不会出现重叠的情况，而且分离的很好

这次出现这样的情况，是因为色谱柱是新买的，刚启用，第一次测，为了确保万一，还是换了根C8柱子重新测了一遍，发现样品中确实含有少量的糖精钠，因为脱氢乙酸含量高，重叠后完全掩盖了糖精钠的吸收。

总结：

1、测安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸中任何一个项目，都要仔细对比光谱吸收或者进标准样品定位，以免出现重叠现象。

2、很多人看脱氢乙酸的标准方法，觉得样品处理不一致，而且脱氢乙酸微溶于水，怎么还会出峰，却不知食品添加的其实大部分是脱氢乙酸钠，钠盐是易溶于水的。

3、在遇到重叠的情况，改动柱子温度，糖精钠的出峰时间变化比较明显，我一般都是换一根不同品牌的柱子测试。

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