主题：【第七届原创】ICP-AES法测定不锈钢中微量元素

ICP-AES法测定不锈钢中微量元素

    不锈钢的应用非常广泛。不锈钢的分析, 一般采用化学分析方法。原子吸收法, 这些方法测定元素单一, 共存元素干扰多, 操作手续复杂. 电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围宽, 精密度好, 并可同时测定多种元素等特点, 对测定不锈钢中元素具有较大的优越性,节约了大量人力和物力。本文采用基体匹配法, 选择了元素的最佳分析线, 同时测定了不锈钢中铜、钒、钨、钴、钛。方法简便,精密度和准确度良好。

1实验部分

1.1 仪器及工作条件

JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68 MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0 mL/min，蠕动泵进样量:2.5 mL/min，积分时间:3 s。

1.2 试剂

铁基体溶液：2.5 mg/mL,用99.98%高纯铁配制;铜、钒、钨、钴、钛标准溶液，500或1000 μg/mL(国家有色院);硝酸、盐酸均为优级纯（广州东红化工）。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水（默克密理博）

1.3 试验方法

称取0.25 g样品（精确到0.0001 g）至100 mL烧杯中，加少量水湿润试样，再加15 mL王水。低温加热至样品完全分解, 冷却至室温，用超纯水定容至100mL容量瓶中，按仪器工作条件进行测定。同时做空白试验。

2 结果与讨论

2.1 干扰及校正

分析线选择的结果直接影响方法测定灵敏度,检测下限和精密度。试样中存在大量铁, 铁属于光谱线密集元素, 因而铁的干扰是存在, 用标准系列高浓度的标准溶液和样品溶液进行对比。观察谱线干扰情况,选择背景校正的最佳波长位置, 从而选出无基体干扰或基体干扰较小, 且信背比较高的光谱线作为分析线, 其分析线及背景位置。同时对空白溶液连续测定11次，其测定结果标准偏差的3倍对应的浓度值即为方法检出限，结果见表1。

2.2 载气流量选择

载气流量的主要影响雾化效率, 分析物在ICP-AES通道的停留时间和功率的匹配程度。本法以功率为1200 W, 用待测元素的浓度为测定下限浓度5 倍的溶液作载气流量选择试验。结果表明, 信噪比随流量的增加而逐渐变大,当达0. 50~ 0. 60 L/min 时, 多数元素信噪比出现最大值, 进一步增大流量信噪比变小。综合考虑,选择载气流量为0. 60 L/min。

2.3 酸度影响

溶样酸中因H₂SO4 ,H₃PO₄对原子化效率有影响,故采用HCl ,HNO₃ 混合稀释酸溶解样品为好,只要控制溶样总酸度小于10 % ,就能获得满意的结果。

2.4校准曲线

用配制的系列标准曲线上机测试，经计算机拟合计算，线性回归方程和相关系数见表2。

2.4方法的准确度和精密度

在已知成分的溶液中加入定量被测元素的标准溶液，测定回收率和精密度，测试结果见表3，结果表明本法测定准确且有较好的精密度。

2.5标准物质检测

采用不锈钢标准物质GBW（E）010199 05-71 1Cr18Ni9Ti和YSB C 11342-20050Cr17Ni12Mo2(316) 对本方法进行考察，结果见表4，结果表明测定值与标准值吻合。

结论

采用ICP-AES法对不锈钢中铜、钒、钨、钴、钛进行测定，该方法分析周期短，结果准确，测定值与标准值吻合，回收率为95.0~105.0%，相对标准偏差小于4.0 %，可适用于不锈钢中微量元素的分析。