主题:【讨论】气质联用仪常见问题及讨论

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欢迎大家就气质联用仪常见问题进行讨论
1. 调谐停止,无法获得恒定的峰宽

进入manual  tune模式, 输入最近一次正常的调谐报告中参数, 查看PFTBA的质谱峰。 如果没有峰或者没有稳定的峰, 考虑以下因素  a. 离子源污染 b. 校正液是否用完 c.漏气
网友帖子:
刚老化完的色谱柱,调谐的时候显示不能实现恒定的峰宽http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150125/5641174/
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2. 调谐N2在10%-20%

查看O2响应,如果质谱漏气O2/N2约为1/3至1/4左右。如果O2显然低于前述参考值,考虑载气纯度问题。如果质谱有漏气,最可能的漏气点为传输线端密封垫、质谱侧板下O圈、放空阀O圈、校正气阀O圈、GC进样口端密封垫。
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3. 调谐参数正常,但峰有800多

做噪音检测。进入manual  tune, 设置emission current 为0,关闭PFTBA,scan 范围10-701,Threshould=100,查看峰总数。峰总数减少为200以下,考虑化学噪音。
lidong2网友帖子:调谐结果发现峰数目大于200,如何解决?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150420/5758980/
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2015/4/30 7:45:42 Last edit by jimzhu
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4. 扩散泵和分子涡轮泵使用时的差别

4.1 扩散泵质谱对应GC建议载气流速<1.5 ml/min,标准泵(小泵)质谱对应GC建议载气流速<2 ml/min,performance pump大泵或5977 涡轮泵 建议载气流速<4 ml/min。

4.2 扩散泵质谱需避免关闭载气或堵住传输线抽真空。
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5. 运行时软件提示-310错误

进入Agilent MSD 配置,重新配置仪器或者重新安装软件后重新进入工作站软件
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6. 软件提示无发射电流

尝试使用另外一个灯丝进行调谐。
关机检查灯丝状态。
尝试使用另外一个灯丝进行调谐:进入真空调谐界面的调谐参数中,将灯丝1改成灯丝2,确定后<span style="color:#FF0000;">一定要保存调谐参数然后</span>再做自动调谐。 </p> <p>关机检查灯丝状态
(这与离子化样品的灯丝有关。最常见的原因是灯丝断了。请使用手动调谐切换到第二根灯丝进行检查。如果问题依然存在,则有可能是灯丝被接头短路了。请参考硬件手册的故障排除部分进行检查。在质谱中其他问题也可能导致此错误。请检查这是否是唯一的错误。)
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2015/4/30 20:00:43 Last edit by jimzhu
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7. 涡轮泵转速到不了100%

查看放空阀是否关闭;开机时质谱侧边是否推紧;传输线端色谱柱是否准确安装机械泵是否工作;机械泵油面高度以及颜色
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8. 调谐时灯丝是亮的,运行时灯丝不亮,无溶剂延迟窗口

检查质谱和GC背后remote连线是否妥善连接,可重新插拔试试。

还是不行就冷启动 MSD。
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9. 实验室突然断电怎么办

关闭GC及质谱电源,待电力恢复后再开机检测。扩散泵质谱有返油风险,开机前需打开真空腔检测是否有返油迹象,m/z  446离子是扩散泵油的特征离子。
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10. 调谐提示找不到峰,灯丝亮

进入manual  tune模式, 输入最近一次正常的调谐报告中参数, 查看PFTBA的质谱峰。 如果没有峰或者没有稳定的峰, 考虑以下因素  a. 离子源污染 b. 校正液是否用完 c.漏气
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调谐时灯丝是亮的,运行时灯丝不亮,无溶剂延迟窗口
检查质谱和GC背后remote连线是否妥善连接,可重新插拔试试。</p> <p>还是不行就冷启动 MSD。</p> <p>用一细物体轻轻按一下质谱仪后面的启动电容。
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2015/4/30 7:58:39 Last edit by jimzhu
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