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主题：【第八届原创】【仪器应用】分析案例 用十通阀进样反吹分析氢气、氧气、丙烯腈

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安平
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发表于：2015/07/08 23:51:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
7月三等奖

分析案例  用十通阀进样反吹分析氢气、氧气、丙烯腈


概述：采用常见的十通进样反吹方法，分析工艺废气中的氢气、氧气和微量丙烯腈。
近期接到了某个企业的分析要求，用户需要分析工艺废气（处于常温常压状态下）中的氢气、氧气和微量的丙烯腈。
于是大致设计了一下方案：
首先是仪器主要硬件结构的设计：
选用Shimadzu 的GC-2014C 气相色谱仪，带有TCD检测器，以氩气作为载气，分析样品中的氢气和氧气（浓度大约在数百至数千ppm）。另外带有FID检测器，用来分析样品中的微量丙烯腈。
第二是色谱柱选择：
为实现分离氢气氧气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。丙烯腈（样品中可能还有其他杂质，如水）的分离采用了有机担体固定相。
单独测试有机担体色谱柱，丙烯腈色谱峰形较为理想，得到较好的理论塔板数和较好的不对称因子。
第三是阀系统的设计：
鉴于分子筛柱会吸附微量乙腈，造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案。
样品在预柱上分离进行预分离，将氢氧氮和丙烯腈分离开。预柱后面串联分子筛色谱柱，将氢氧氮进行色谱分离。然后反吹预柱，将丙烯腈等其他杂质反吹到有机担体柱上，进行分离。
进样步骤解析：
1  下图为系统待机状态，在常见的进样反吹系统出口连接了有机担体柱。预柱中载气流向如图所示。
此时，将样品气装载到定量环（Loop）中。

2  进样
十通阀旋转，系统状态如图所示：

C1即为分子筛色谱柱，各个气体流向如图中所示。
氢气氧气在TCD上依次出峰。
3  反吹
当氢气氧气完全进入C1柱后，阀再次旋转，恢复到待机状态，此时预柱反吹，丙烯腈在FID上出峰。
实验谱图：

本例使用了Shimadzu 的GC-2014CA主机，带有恒流量输出的流量控制器，所以可以省略掉平衡柱。
小结：基本系统的简单扩展。
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yatoqk
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2015/7/9 8:23:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经典的预柱预分离+反吹流程，学习了。
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wajer
anwiner
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2015/7/9 10:03:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师，预柱是什么色谱柱呢？
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老多_小多
emoc98311
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2015/7/9 12:54:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很典型的应用例子，好像安老师很多通过改进仪器来改善分析方法的案例
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安平
byron1111
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2015/7/9 22:02:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预柱是有机担体。
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安平
byron1111
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2015/7/9 22:04:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用Shimadzu的GC-2014C，带有填充柱进样口。

  本身就具有两路载气，不需要另外增加辅助载气控制源，系统的总体成本较低。
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m3019279
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2015/7/10 8:08:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:预柱是有机担体。
请问RTX-5的毛细柱能用来分析苯系物吗？
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wazcq
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2015/7/10 8:48:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧峰前面的大峰是什么？
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/7/10 22:06:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反吹是手动还是自动的？
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安平
byron1111
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2015/7/10 22:34:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动的反吹
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安平
byron1111
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2015/7/10 22:35:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3019279(m3019279) 发表:
请问RTX-5的毛细柱能用来分析苯系物吗？

二甲苯的异构体不能分开。
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