主题：【第八届原创】高效液相色谱仪及色谱柱测试

高效液相色谱仪及色谱柱测试

        仪器信息网论坛不缺液相色谱方面的高手，不管是维修方面研发方面还是检测方面的。其中仪器及色谱柱检测，大家都有独到之处，科学之举。
        在这我介绍种方法，可能也有很多同仁们用过。在这方法能同时检测液相色谱仪和色谱柱，但检测的只是众多检测项目中比较简单的几种。仪器主要检测检出限、线性、重复性等，色谱柱主要检测分离度、理论塔板数、重复性（和仪器检测相同）等。
        下面我们就来具体介绍下。用苯、甲苯、萘测试下高效液相色谱仪及C18色谱柱。
实验部分
【仪器】

高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等）
超声波振动仪
溶剂过滤器
【试剂】

甲醇：色谱纯
超纯水
苯、甲苯、萘标准品溶液
【色谱条件】

检测器：紫外检测器
色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )

流动相：甲醇：水=80:20（V:V）
检测波长：254nm
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：20ul
【色谱图】
        先来张浓度大的，苯、甲苯、萘含量均为1.0 × 10-4g/ml的色谱图：



        效果不错吧，各指标一看就应该能看个差不多吧。浓度大如果看不出好坏，那简单，咱们换个浓度小的，这样各种效果一目了然了。
        下面这个是苯、甲苯、萘含量均为5.0 × 10-7g/ml的色谱图：


        再来张重复性（重叠模式）对比的色谱图：


        再来张上下交错模式重复性对比色谱图：


        再来张上下左右交错模式重复性对比色谱图：


        当然浓度大的，重复性色谱图看着效果更好，不信您就来看，这张就是苯、甲苯、萘含量均为1.0 × 10-4g/ml的重复性色谱图：



        这下看明白了吧，效果确实不错吧，各项指标都较理想吧。
      下面再来张检出限的色谱图，这个各成分的浓度分别是5.0 × 10-8g/ml：


【结论】
        经计算以上各成分的检出限（按2倍噪声计算）大约分别是7.0× 10-9g/ml、4.5× 10-9g/ml、2.5 × 10-9g/ml，线性系数均在0.9999以上，定性重复性均小于0.3%，定量重复性均小于0.5%，分离度也均大于5，色谱柱理论塔板数也均在1万以上，色谱峰较对称，峰形较好。
        这就说明该色谱条件适合高效液相色谱仪及常规C18( 250 mm X 4.6mm，5μm )色谱柱测试，测试效果较好。另外可以确定该仪器和该色谱柱测试的这几项内容都没问题，指标都不错。
        国标中单用萘标液测试仪器或色谱柱，这样一般也基本能测出仪器及色谱柱的基本性能指标，但却测不出液相重要指标分离度。以上这种方法在国标的基础上又增加了两种成分，分离度指标也可以一块测试。当然也可能有人还会选萘、蒽、茵、菲、芘、苯、甲苯、二甲苯等标准品测试以上项目，也可能会有不错的效果。
        以上测试方法我们经常用，效果不错，大家如有这方面测试不防试试。