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主题：【已应助】测乙醇重现性问题

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zzhyy980601
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发表于：2015/09/12 07:44:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890B，自动进样，进样口温度200，FID检测器温度220，柱子是DB-WAX，柱温60度,保持5min，然后25度/min到200度，进样量0.5ul，分流比20，样品是1ml乙醇用水溶解于100ml容量瓶，峰面积1000多，稍微有点拖尾，但是连续两针重复性很差，多的时候能差50%。请问：我的条件有没有问题，重复性差的原因是什么？
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wanglizhi-01
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2015/9/12 14:16:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量减小，增大分流比试试看
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zyl3367898
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2015/9/12 16:49:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度再大些。进样量1uL。
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安平
byron1111
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2015/9/12 21:43:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    色谱柱的内径多大？
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qqqid
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2015/9/13 14:13:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇灵敏度很高，1%的浓度进样太高了。

安捷伦的自动进样器，默认的动作速度比较快，而水的粘度比较大，观察吸取样品时有没有气泡，可以加上粘度延迟设置试试。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zzhyy980601
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2015/9/13 16:49:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家。色谱柱是30m*0.25mm*0.25um，进样是默认的快速，明天上班试试改变进样方式。
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2015/9/13 16:51:18 Last edit by zzhyy980601
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2015/9/13 18:37:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当峰面积在一千以下，RSD就很难保证3%了。
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安平
byron1111
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2015/9/13 22:54:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      还要考虑是否为样品问题或者方法不良。
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zzhyy980601
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2015/9/14 14:02:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他条件均没改变，只是增加了1秒的粘度延迟，就基本解决了重现性问题，再试试增加进样量或减小分流比，可能会更加完美。谢谢大家的帮助，感谢qqqid。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
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zyl3367898
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2015/9/14 17:54:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决后，反馈一下，楼主做得很好，欢迎来发帖。
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安平
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2015/9/14 22:12:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    RSD可以做到多少？
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