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主题：【求助】如何老化柱子

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liuyuan198815
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发表于：2010/04/27 18:09:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化毛细管柱的时候要程序升温吗？还是直接恒温老化？我用的是岛津GC-14C的机子，我恒温老化的时候是把那些保持时间、升温速率都设为0吧？还是要怎样？
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2010/4/27 18:28:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是低升温速率程序升温老化，如果是新柱子就如此老化过夜
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阿宝
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2010/4/27 18:46:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
老化毛细管柱的时候要程序升温吗？还是直接恒温老化？我用的是岛津GC-14C的机子，我恒温老化的时候是把那些保持时间、升温速率都设为0吧？还是要怎样？

正确的老化方法是从低温起，小梯度升温，中间几个停留，比如可以，50度起，5度/min至100度，停留60min，再以5度/min至200度，停留60min，再以5度/min。。。。。。。。。。。最终到最高温度就好了。
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qinglongzhan
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2010/4/27 23:12:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的也是岛津GC-14C，老化时直接升温，没有设定程序升温，当然，程序升温最好了。
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liuyuan198815
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2010/4/28 7:46:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinglongzhan(qinglongzhan) 发表:
我们用的也是岛津GC-14C，老化时直接升温，没有设定程序升温，当然，程序升温最好了。


恒温老化的时候是把那些保持时间、升温速率都设为0吧?
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阿宝
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2010/4/28 10:59:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
原文由 qinglongzhan(qinglongzhan) 发表:
我们用的也是岛津GC-14C，老化时直接升温，没有设定程序升温，当然，程序升温最好了。


恒温老化的时候是把那些保持时间、升温速率都设为0吧?

如果在高温下恒温的话，可以设置那个温度下时间长一点就好了，比如60分钟。
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liuyuan198815
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2010/4/28 11:31:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
原文由 qinglongzhan(qinglongzhan) 发表:
我们用的也是岛津GC-14C，老化时直接升温，没有设定程序升温，当然，程序升温最好了。


恒温老化的时候是把那些保持时间、升温速率都设为0吧?

如果在高温下恒温的话，可以设置那个温度下时间长一点就好了，比如60分钟。


那个温度就是保持时间吗？
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zhangyan123
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2010/4/28 13:03:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把检测器端的色谱柱拆下，再高温加大流量老化色谱柱
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张驰有度
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2010/4/28 13:44:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将色谱柱进样器端连接好,检测器端断开.将柱温设50度,升温速率1~2度/分钟,终止温度比色谱柱的极限温度低20~30度,保持2小时.降温,重复2~3次即可.检查基线是否稳定.不行的话,按上述方法重复操作.
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siyapan
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2010/4/28 16:41:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制备好的色谱柱在使用前要进行老化处理，即将柱子在比其工作过程中的最高使用温度高25℃的情况下通载气加热几小时。为防止污染检测器，需将柱出口与检测器脱离直接引至室外。在老化过程中，填料中残存的溶剂以及固定相中可能存在的低沸点组分随载气流出。此外，还有助于使担体上的固定液分布的更加均匀。
资料上找的，希望对你有帮助。
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往往外
cxm2009
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2010/4/28 16:46:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也只是在分析过后，直接设定最高温度，让柱子在高温下烘烤30分钟左右，效果就很好。
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