主题:【讨论】思考了半个月仍然没有解决,希望大家帮忙

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tebeto
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该帖子已被dct1983设置为精华;
我来说个我实验中遇到的难题, 查了很久的文献,思考了半个月仍然没有解决,哪到这里来讨论,希望大家帮忙。

我的样品是树脂/碳纳米管复合材料(epoxy/CNT).大家都知道epoxy不导电,CNT导电。如果epoxy中的CNT含量到了一定的值,这个复合材料就导电了。我这个复合材料中的CNT含量是1 wt.%, 电导率是0.2 s/m.可以说导电性能比较好。

把这个样品在SEM下观察,在10kv电压下,图片如下。CNT是亮的,基体epoxy是暗的背景。但是这里CNT是亮的绝对不是形貌衬度的原因,因为CNT是包埋在epoxy里面的,样品表面十分平滑。顺便说,我这里用的是inlens detector.我试过用普通的detector,所得的图片就是以便的表面图片,看不到一点CNT。

对这个图片的解释是
在10kv电压下,入射电子远大于溢出的SE,样品表面带付电。主要是epoxy里面积累了很多的负电荷。由于CNT导电,而且布满整个样品。而样品又与地连接。那么CNT的电势就也可以人为是0,所以积累在epoxy中的入射电子就会想CNT移动,然后导出去。即使是这样,我认为CNT的电势还是比周围epoxy电势高,因为只有这样,才会有电子从expoxy留向CNT, 然后导出。

由于样品整体带付电。表面电势为负,假设我们说是-10v,表面以下的epoxy的电势也是付的,但是肯定比表面电势要高些,我们假设为-8v.  和这个epoxy处于同一深度的CNT电势是0,即使不是0的话,也是很小的付值, 假设为-2v。

我认为就是由于在同一深度的epoxy和CNT之间有不同的电势,使他们的SE的溢出受到了干扰。也就是说SE不光是从表面以下50nm溢出了。

同上CNT亮说明 从CNT溢出的SE比从epoxy溢出的SE多。但是按照我上面的分析,CNT的电势比epoxy低,表面电势最低。这样的话,应该是epoxy的SE比CNT的SE容易溢出啊,所以应该是epoxy 是亮的。结果理论和实验相反。
所以请大家鉴定一下, 我的分析哪里有问题呢, 谢谢
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建议:样品表面喷金处理,这个放大倍数最好溅射pt。选择合适的加速电压,应该可以避免样品表面电势差的反差影响,找到最终的形貌像。
tebeto
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我的课题就是研究电势反差造成的图象,这里是故意不喷金的。虽然得到了很好的图片,但是原理却解释不清楚
驰奔
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现在很多电镜加装纳米探针,用于微区物理量的测量。可能有助于你的理解。
如果物理基础很深,可以推理是最好的,但很难定量。 定量研究还是需要硬件!
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2010/4/27 21:20:50 Last edit by srd2009
驰奔
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原文由 仪美科技(SH101891) 发表:
建议:样品表面喷金处理,这个放大倍数最好溅射pt。选择合适的加速电压,应该可以避免样品表面电势差的反差影响,找到最终的形貌像。


这个也是值得做的实验,排除形貌反差。不能按照想象。
二次电子探测器都有收集正偏压,相应样品每个像素的电场随着该像素的电势而有所变化,一般理解,像素点电势低,加大了收集电场,相应提高了二次电子收集效率,图像亮;像素电势高,减小了收集电场,响应降低了二次电子收集效率,图像暗
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2010/4/27 21:36:28 Last edit by srd2009
tebeto
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其实说白了就是中学的电学物理问题,什么电势, 电势差, 电流的问题,可是想了很久不明白,看来最好找个中学物理老师问问
tebeto
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原文由 驰奔(srd2009) 发表:
原文由 仪美科技(SH101891) 发表:
建议:样品表面喷金处理,这个放大倍数最好溅射pt。选择合适的加速电压,应该可以避免样品表面电势差的反差影响,找到最终的形貌像。


这个也是值得做的实验,排除形貌反差。不能按照想象。
二次电子探测器都有收集正偏压,响应样品每个像素的电场随着该像素的电势而有所变化,一般理解,表面电势低相应提高了二次电子收集效率,图像亮。


做了,你看图, 发白的地方是喷金的,能看见CNT的地方是金膜被剐掉了。喷金的地方反而看不见CNT
fengyonghe
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你的分析应该是对的,但是忽略了CNT内部不是真空,而是充满了气体。在电子束的轰击下这些气体可以产生很高的负电位,在二次电子探测器下显示出CNT的分布形貌。
fengyonghe
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你的分析应该是对的,但是忽略了CNT内部不是真空,而是充满了气体。在电子束的轰击下这些气体可以产生很高的负电位,在二次电子探测器下显示出CNT的分布形貌。由于电子束激发深度越深能量就会降低,也由于CNT处于不同的深度,所以CNT显示出三维形貌。
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2010/4/28 2:29:02 Last edit by fengyonghe
liuzongshun
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不同物质的二次电子发射效率是不一样的,在扫描电镜的图像上可以形成反差,比如样品上喷金的部分和没有喷金的部分.Epoxy和CNT是两种完全不同的物质,分析图象的反差应该考虑它们二次电子发射效率的不同.
wbslandy
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新手吧?
1. 你取的图片是INLENS探头取的较纯的二次电子象,二次电子象,不光有形貌衬度,还有元素衬度, 你这个样品导电性较好,没有荷电现象,胶与CNT的电位差小到几乎可以忽略不记,电流是皮安级别的.想做电位差实验,你根本就不该选这个样品.你太想当然了.
2. 金喷那么厚, 是不是金靶不是你家的就那么浪费啊?
3. 你说用其他探头看不到, 不见得吧? 你的SEM应该是蔡司的或是
LEO的电镜,用SE2探头确实不一定看得到那个所谓的CNT,是因为这个探头对形貌极其灵敏,而INLENS探头不仅对形貌敏感,对元素差也敏感.
你用BSE探头试试,肯定也能看到你那个CNT的.
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