主题:【第九届原创】纤维成分系列:6.实验操作示例

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就测试方法来说,无论国内的还是国外的,也不管是鉴别、定量,还是物理、化学的检测,里面对原理、仪器、试剂、浓度、操作及计算或结果判定都做了很详细而规范的说明,然而每个人的理解可能会有分歧,于是操作也存在不同,另外一种情况是规范的操作也许会增加很多的时间成本以及降低成功率,因为标准的方法是固定的,但我们真实接触到的样品却是五花八门,不能够一概而论。
在这里针对几个常见的或比较容易出问题的实验分享一些个人的经验,当然,还是以国标测试方法为准,其他有需要可以留言
首先是毛类纤维的溶解,毛类在鉴别完之后通常需要纤维细度仪切片再次确认是否含有多种毛,需要将面料拆成纱线放去烘干,如果有实验室使用卤素水分蒸发仪,则需要在样品上面覆盖一层面料再进行快速烘干,以免烧样。因为毛类的回潮率比较大,所以在称量需要迅速完成。溶解用1mol/L的次氯酸钠在常温下震荡40min,但是在溶解的时候根据不同混纺纤维可以做一些偏离。毛类/纤维素混纺时可只溶解30min,一方面是它们之间的混纺相对来说容易溶解,另一方面是因为溶解的试剂对纤维素类会有损伤,所以可以根据实际情况提前十分钟过滤;在毛类/锦纶混纺中,当毛类含量较低时2910.7有提及可以使用甲酸溶解锦纶,实际上对于羊毛/锦纶用次氯酸钠或者甲酸溶解差值至少在2%以上,最多的可以到20%以上,因为首先是我们极少会对样品进行前处理将面料中所有非纤维杂质去掉,有时候毛类/锦纶在加工过程中会残留一些胶质在纤维之中,如果溶解其中一种纤维,则胶质会算到剩余样品里。因为国内实验室都遵循着毛类优先溶解,在这一前提下按照方法溶解就不会有问题,有兴趣做研究的可以收集各种毛类/锦纶顺序和反序溶解对比不同,相同比例以及不同比重的不同
锦纶溶解通常是80%甲酸常温15min,有些实验室也会用20%盐酸溶解,操作条件同样。不过对于锦纶/氨纶的溶解推荐使用01095中的20%盐酸法,一般情况下,时间稍长也不会对氨纶造成影响
腈纶溶解用DMF,这里需要注意的是腈纶和改性腈纶的鉴别与定量,用烧红的铜丝接触改腈时会冒绿光,因为MDF两者均可溶解,所以先用65%硫氰酸钾(质量分数)在70℃溶解10min溶掉腈纶,无修正系数
硫酸法,75%或70%溶解纤维素都没问题,美标70%常温30min,国标75%50℃1h;对氨纶/聚酯可以按照方法中80%常温10min,75%常温20min亦可。溶解的方法是一回事,溶解的标准是一回事,原则上是需要知道标准上如何操作,然后实际的操作需要做一份相应的方法确认/作业指导书,以证明实验偏离的可行性及准确性
定量实验中稍微可以说有点难度的就是棉、麻/再纤混纺了,不管是甲酸/氯化锌法,浓盐酸法,混酸法还是59.5%的硫酸法,操作方式不同,难度不同,损伤修正不同,总体来说对终点的判断是一样的,这个曾经专门对不同方法以及终点判断做过陈述,这里就不重复了,到时候在回复区粘贴以前所写内容,以供了解
剩下常用的不外乎就是丙酮法,二氯甲烷法,二甲基乙酰胺法,以及毛/丝混纺的硫酸法,按照标准操作即可,无太大出入。毛/丝实验需注意,颜色深时需要前处理;纯毛丝混纺和毛丝夹杂多种纤维的混纺溶解稍有不同,时间上注意把握
氨纶大都用01095,当然也不排除一些实验室用国标二甲基乙酰胺全做,个人使用习惯,并没有强制要求必须用哪种
有一种桑蚕丝/氨纶混纺的,最好的方法是纯拆样,不过因为纱线较细较多,花费时间会多一点,很多实验室也会选择溶解,二甲基甲酰胺是一种,乙酰胺是一种,还有一种比较方便实用的是将氨纶/桑蚕丝面料拆纱后用0.5mol/L的次氯酸钠剧烈震荡约30s,然后原液冲洗过滤,剩余弹性很好的氨纶,当然,这个不属于标准方法,所以在写定量单的时候可以写拆样法。
另外还有一些溶解方案的,在充足时间下通常采用顺序法,在2910.12以及10126里面对三组分及以上的面料提出了一个不同方案的溶解方法和修正值的计算,例如三组分纤维ABC,可以溶A后溶B剩余C,溶两步,也可以两个平行样一个溶A,一个溶AB余C,四组分的方案更多,对于除了顺序溶以外的方案都已以减少溶解次数已达到缩短时间的目的,但相应的承担的风险便会大很多,如果平行样中两个使用不同方案则结果的不确定性增加,如果不同方案均采用平行样保证数据质量但会增加成本以及工作量;同时还有一点要说明的是,顺序溶解和其他方案溶解的结果不一定相同,当组分越多,到后面误差值便越大,锦纶/腈纶/聚酯,溶甲酸溶DMF和直接溶硫酸,最后的聚酯不一定平行。
在实验室里,关系到个人的安全以及健康,溶解实验过程中有些细节需要注意一下。比如酸碱实验分开振荡器,过滤的时候酸碱轮换时需要洗干净缓冲品,因为酸碱混合时产生难闻气体;然后是溶解酸或碱试剂在过滤时一定要中和,酸用氨水,碱用冰乙酸,通常是8%的氨水,0.5%的冰乙酸,有些特殊实验所用中和液浓度不一样,留意标准上所描述,中和是避免样品残留试剂酸碱值造成烘干时烧样;配置和使用硫氰酸钾的过程中不要沾上任何酸液,预防产生剧毒硫氰酸,硫氰酸钾遇酸碱试剂时会变为血红色,所以对其接触的任何玻璃仪器都需要清洗干净
当然还有很多方面都是需要注意的,注意安全,佩戴口罩,手套,使用试剂之类的,想做好没太多技巧,细心、严谨即可
PS:今天晚上花点时间来写,也没想到会写到这么晚,更没有想到的是,因为之前写的这个系列的几篇内容,这段时间竟有好几个人对成分做过提问和咨询,证明成分的小伙伴还是蛮多的,加油啦,多学多思,挺好。
该帖子作者被版主 又又199020积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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天然纤维素与再生纤维素定量小结


在纺织品检验检测中,对于纤维成分分析中关于天然纤维素(棉、麻)与再生纤维素(粘纤、莫代尔、莱赛尔等)混纺的定量,在行业内一直是一个相对难度稍大的实验。这次小结主要是对定量方法的选用,难点疑问以及实验终点判定做一个分析论述。
一般来说,这个实验有四种方法可以进行定量,具体是国标欧标日标还是美标就不具体标准及年代号了
第一种,也是国内通行度较高的,甲酸/氯化锌法,我们曾对这个方法做过各种比对,溶解时间上的比对,温度上的比对,溶剂量上的比对,振动的幅度和频率,还有不同组织面料之间的比对,样品剪取长度的比对。。。回归到实验本身,20g氯化锌 68g无水甲酸加水至100g。虽然分析纯和三级水没有问题,氯化锌即使有一点点回潮结块也算在合理范围之内,但很少有实验室会用到无水甲酸,毕竟那种浓度下的挥发性不是谁都能承受得了的,对人体伤害过大,不宜采用。有一些会用到90%甲酸,更多的是用88%,那么问题来了,按照这个浓度的甲酸如何配置上述溶液?有些实验室就根据浓度不同重新制定了相应的比例做成作业指导书,有些做了微调,每个实验室在长期的实践中总会总结出一套经验性的准则和方法,且有时候精准无比。
下面来说一些经验之谈,不一定非常准确,但总有可取之处。按照比例配置的甲酸/氯化锌溶液每一份约75ml,所以试样重量以0.6~0.7g每份最佳(配比约为1g/100ml),溶解前若样品颜色深则需要进行剥色前处理,溶解前将样品剪至1cm长短。在鉴别时目测并估算纤维素与再纤比例 ,再纤比纤维素多时应取每份试样配100ml溶液,若再纤占80%以上则取每份试样150ml溶液,所有实验均在70℃的水浴恒温振荡器进行,振幅频率为20左右,不采用40℃是因为时间过长,对不同面料类型的损伤难以估值,这是溶解前的判断与准备,也是前提
对不同类型的面料也有相应的处理方法。牛仔面料因为材料本身原因,通常10min内可溶解完全;机制面料的溶解时间在15-17min;针织面料除了棉莱赛尔混纺需要注意时间并观察判定溶解终点,其他在15min左右;然后就是多组分面料中含棉再纤,可溶15min。另外麻再纤类混纺基本15min和20min区别不大,为了方便执行,可以统一20min。
刚开始接触这类实验的技术人员可能对终点判定不够熟悉,也不够确定。其实纤维含量所有的实验都可以通过观察溶解状态来判定是否已经完全溶解,我们接触到标准上的溶解时间是针对所有据符合条件的样品,但在实际应用中溶解有快有慢,我们会按照标准上的时间操作是因为需要足够的统一和正确率,需要保证不同实验条件下相同方法的置信能力。话说回来,因为这个实验的特殊性,在没有一致的溶解时间的前提下,就需要我们技术人员自行判断是否溶解完全,提前了溶不干净,延后了会损伤过大而导致数据不准。判定实验最直观的方法是目测,当溶解瓶里的溶液呈澄清状态的时候视为溶解完全,稍微摇晃一下观看溶液的粘稠程度。如果溶液的颜色较深则需要把样品夹起来,果冻状的表示还没有溶干净,如果夹不起来或者夹起来一点点像很糊的粘液,就溶过了,只有在夹起来的时候是一团,但不粘稠,才是实验终点。
第二种方法时候浓盐酸法,日标台标还有一些我们日常做的作业指导书都有提及,有的是用浓盐酸,有的是浓盐酸和硫酸配比(混酸法),浓盐酸自不必说,有趣的是混酸法里的硫酸有的实验室用70%的,有的用75%,有的直接用浓硫酸,比例都是浓盐酸:硫酸为20:1。这个方法的条件是在常温下震荡20min,过滤时原液冲洗一次然后清水冲洗中和即可。这个方法的好处是操作简单,对时间的精确度不高,牛仔布不建议用这个方法,因为会造成较大的损伤(没有做过这个的空白试验所以没有准确的修正值)。还有一点要注意的是,虽然实验用的都是分析纯级别的试剂,可不同厂家的试剂品质还是有所区别的,如一些浓盐酸颜色较黄,杂质多,溶解效果会很差。
第三种方法的59.5%硫酸法,常温20min,其实在三十五度的水浴锅里更好,这个方法试剂配置简单,操作容易,对时间要求不高,即使不是做美标,也可以用这个方法。在纺织检测的行业里,做全检的企业不多,算上出入境检验检疫局,地方性的检测计量机构,加上专业性质的第三方检测机构,在一线城市里面也找不出十来家吧,实验室不多,按道理来说交流是比较方便的,不过事实上很多实验室如果没有联系的话,基本就是老死不相往来的状态,可能这就是一些商业得以存在的原因吧,我见过有的实验室只做甲酸/氯化锌和混酸的,见过只做硫酸的,见过只做甲酸/氯化锌的,原因很简单,有的做不出的,有的太麻烦,做硫酸的觉得甲酸/氯化锌麻烦,有的是因为做硫酸法得不出稳定并且正确的结果,找不出原因,多次尝试依然这样,如果和其他实验室有联系的话是一件很简单的事了,交流的碰撞总会留下最佳的方法,根据方法配置的59.5%硫酸浓度不一定正确,所以在配置完之后还需要通过密度计进行验证,1.49的硫酸刚刚好,多一点可以溶解棉麻,少一点溶不干净再纤,原因就是这样。方法是实验室交流的一种,还有另外一种更重要的应该是设备仪器,一个单价四块五的砂芯坩埚,十个一盒,一盒可以卖五十块,也有人卖两百块,同样的牌子同样的型号虑孔大小,里面的故事不尽人言
第四种方法比较少用,不过如果技术过硬的话,会比较好用,纤维细度仪镜数,方法应该是FZ/T01101,,2008版的,好像还没有更新,之前听合众的人讲过一些,了解不多,也不敢妄下定论,做过十几个棉粘纤亚麻/苎麻的样,结果不稳定
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哈哈哈哈,我居然还是第一个回复。  看样子这个论坛的人气真是够呛。好在有楼主这种大神及几个版主撑着。

老师提到的这些非常专业和深入了,我了解的太少,还接触不到这个级别。 
有几个简单的想问一下老师。一般常见的面料是,棉,锦纶,涤纶,氨纶,粘纤,莫代尔,麻,醋纤。。。这几样,有没有比较针对性的,棉用什么溶液好,锦纶用什么,粘纤用什么,这样你有经验比较好区别的,定量也比较精准。溶液的%多少的比较好。

昨天一块布是棉,粘纤,氨纶混纺的,棉和粘纤烧的状态又是一样,很难区分啊,定量就更做不了了。
WUYUWUQIU
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楼主在成分分析方面确实有很深的理解和经验,希望继续连载
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原文由 怒(v3123121) 发表:
哈哈哈哈,我居然还是第一个回复。  看样子这个论坛的人气真是够呛。好在有楼主这种大神及几个版主撑着。

老师提到的这些非常专业和深入了,我了解的太少,还接触不到这个级别。 
有几个简单的想问一下老师。一般常见的面料是,棉,锦纶,涤纶,氨纶,粘纤,莫代尔,麻,醋纤。。。这几样,有没有比较针对性的,棉用什么溶液好,锦纶用什么,粘纤用什么,这样你有经验比较好区别的,定量也比较精准。溶液的%多少的比较好。

昨天一块布是棉,粘纤,氨纶混纺的,棉和粘纤烧的状态又是一样,很难区分啊,定量就更做不了了。


你可以看一下上一篇,系列5,讲了大部分的定量方法和条件,鉴别的在之前也有专门讲过。
最主要的还是先熟悉标准理论,然后实际操作加强,经验就是在大量数据中积累的
棉/粘纤/氨纶是比较常见的样品,将氨纶拆出来,然后按照本文说的纤维素/再纤溶解方法,好多种方式都可以。燃烧味道和状态类似,但是棉和粘纤在显微镜下形态是不同的,所以直接看显微镜可区分棉/粘纤
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
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谢谢夸奖,会的,要做完一整个系列,不过时间不稳定
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原文由 梦游季节(v3098696) 发表:
你可以看一下上一篇,系列5,讲了大部分的定量方法和条件,鉴别的在之前也有专门讲过。
最主要的还是先熟悉标准理论,然后实际操作加强,经验就是在大量数据中积累的
棉/粘纤/氨纶是比较常见的样品,将氨纶拆出来,然后按照本文说的纤维素/再纤溶解方法,好多种方式都可以。燃烧味道和状态类似,但是棉和粘纤在显微镜下形态是不同的,所以直接看显微镜可区分棉/粘纤
多谢!  是都有看过的。吸收的还不够多,想从这里得点取巧快速的办法了。   我还是一点一点好好学习先
WUYUWUQIU
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原文由 梦游季节(v3098696) 发表:
谢谢夸奖,会的,要做完一整个系列,不过时间不稳定
时间不急,有时间就写一点,不耽误工作为前提
WUYUWUQIU
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原文由 怒(v3123121) 发表:
多谢!  是都有看过的。吸收的还不够多,想从这里得点取巧快速的办法了。   我还是一点一点好好学习先
关于成分的帖子都收录在这里了,可以有时间你看看【讨论】纺织品版面2014.6-2016.6月成分分析帖子整理!更新至2016.6.30
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小鱼625
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首先感谢楼主的分享和贡献!
楼主你的格式/排版可以整理下,这样看起来更舒服。
同时建议可以配一些图片和数据,这样更有质感和说服力。
这样可以给你加精华哦!
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2016/7/29 9:59:17 Last edit by v2974654
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