主题:【第九届原创】气质联用之鬼怪的鬼峰

浏览0 回复33 电梯直达
jinglh
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        气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题,平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染,老化色谱柱,十有八九能解决。不能解决的话,更换衬管,色谱柱柱前端切去一部分,一般就没有问题了。可是这次的鬼峰,特别诡异,两个方法都没有任何效果,而且现象和以前也不太一样。鬼峰如下附件:

      进行调谐,发现其他条件都一样,但峰数有时是800多个峰,有时是一百多个峰,见附件调谐文件。

    咨询客服,认为是仪器污染的原因。于是常规的污染源(衬管、老化柱子、切柱头)都排除后,我准备开始清洗离子源,说实在的,仪器用了很多年,一直没有清洗过离子源。但离子源卸下来后发现并不太脏,还是彻底清洗了一遍,安装好后检查没有任何改善。于是检查进样口补集阱,也不是填脏。然后直接换到了一个新的的进样口,仍然无果。接下来又更换了链接载气和仪器之间的大补集阱和钢瓶载气(确定没有问题),仍然没有进展。工程师没办法,只好上门。

      工程师开始怀疑安装离子源后电路有问题,于是检查电路,发现电路正常。于是将MS与GC断开,死堵堵住接口,调谐,正常!进空白样,也正常!手动调谐,检测峰数变化月30分钟,都为发现一下异常!此时觉得有点不可思议了,于是工程师又开始怀疑GC端污染的问题。可是我能查的都查了,没办法,工程师又从头到尾检查了一遍,还换了根新色谱柱,都无果。于是只好请教资深工程师,资深工程师了解了情况后,还是觉得质谱端有问题,于是接将MS于GC断开,长时间手动调谐,检测观察发现,当观察到40min之后,峰数就开始慢慢变得不正常了,慢慢增加,一会200,一会又100多,一会又跳到300度,一会又降到100度,总体趋势就是一直慢慢增加,知道观察了2个多小时后,总峰数基本上就400以上,甚至上千,再也降不下来了,由此确定MS确实有问题。于是最先怀疑是EM的问题,因为EM电压基本在2200-2700之间变化。可是EM 那么贵,工程师又只是猜测,确实不太敢轻易换,可是又实在没有什么更多的选择了,因为至此仪器已经修了一个多月了,只好果断下血本,换新的。换了新的EM后,仪器一直无法调谐,于是各种重新配置仪器,终于调谐基本正常。后来又等待了几天,再次调谐,进空白样,手动调谐进行峰监测完全正常。
      由此可见,出现鬼峰不一定是污染。后来通过查看鬼峰的MS图发现,污染造成的鬼峰,其MS为色谱柱流失或者污染物的MS图或者其加和图等,而此仪器由EM导致的鬼峰,在查看鬼峰的MS图时,为一些强度很低的棒棒。
      因此,以后出现鬼峰,首先应该确定鬼峰的MS图到底是什么,然后再来确定采取方法。
      将我的亲身经历分享出来,希望更多的人能够从中受益!
该帖子作者被版主 又又199020积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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jinglh
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由于不知道如何直接将谱图粘贴在文章中,可能会影响大家阅读,不好意思。
又又1990
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原文由 jinglh(jinglh) 发表:
由于不知道如何直接将谱图粘贴在文章中,可能会影响大家阅读,不好意思。


上传图片的时候点击那个按钮,然后上传,等有小图片出现的时候,点击一下小图片就可以了。楼主再试试
又又1990
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jinglh
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原文由 又又1990(v2984502) 发表:
图片帮你添加上了哦
非常感谢!
tsingtho
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一般EM理论上是3000,但是不是用到2500 的时候就很容易出现鬼峰?灵敏度降低呢?
三克油
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风痕
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EM电压2700已经很高了,如果清洗离子源没降下来,那就是要考虑换EM了。

  至于EM高会造成这么大的峰数,倒是第一次遇见。一般来说,峰数高的通常情况,还是抽的不够和离子源脏。
symmacros
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jinglh
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原文由 tsingtho(tsingtho) 发表:
一般EM理论上是3000,但是不是用到2500 的时候就很容易出现鬼峰?灵敏度降低呢?
这个之前不是很清楚,因为将传输线堵上,EM一般只有2200左右。不过仪器的灵敏度确实比较低
jinglh
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原文由 三克油(v2847092) 发表:
调谐中N2含量为21.26%,检漏时会更高,氧气为1.20?
因为之前用的载气有问题,N2偏高,但氧气不高,二者不成比例,所以不能说是漏气
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