主题:【第九届原创】赛默飞Trace1300-ISQ气质联用的安装

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wazcq
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    公司订购赛默飞Trace1300-ISQ气质联用,现在记录工程师安装调试培训过程。
    工程师是星期二下午来的,先安装ISQ QD与Trace1300的管路连线,电源(带6KVA ups),通讯线。机械泵加新油,新泵半年加一次油,之后一年加一次。工程师说质谱要先抽一晚上,于是不开气相抽真空过夜。泵有个排放口要连着1英寸内径的管子连到室外,气质室离室外有8米。买了9米的管子工程师觉得太长了,开泵试了下果然排气很弱,这里提醒下安装的朋友,气质室位置要设计好,机械泵离排气口尽量的近,不然排气不畅,油内泡沫增多。工程师建议振气的时候连上管子到室外,平常也就不必连排气管子,用万象抽风罩来吸废气。振气操作:开到1档5min一个月一次。

  星期三装讲解下质谱:本机配置的是小泵需要开机过夜才能做样,调谐液FC43一年加一次,一次100ul。接下来讲解洗离子源,本机没配置真空锁,所以要停机放空后用取源工具有小口的一端向上1点钟方向伸进去旋转到12点取出,然后拆开离子源 放在干净的A4纸上,共9个小部件,清洗的时候要用氧化铝粉用水调成糊状打磨。陶瓷部件和其他部件分开放两个烧杯先用水超声2-3min2次,再用丙酮,甲醇超声柱箱80℃烘干,装回。然后讲解换隔垫,(不分流)衬管,装毛细柱TG-5MS(30m*0.25mm*0.25um)带5m SafeGuard(我理解为保留间隙管,没有固定相的那种?)不分流进样口端长度5mm这个长度工程师没有用尺子只是估计下(工程师走后发现是4mm影响大吗?),质谱端用工具安装。  问不分流衬管可以做分流或者分流衬管可以用不分流吗,回答是可以用(有试过的朋友吗?)然后是检漏,老化色谱柱过夜。

  星期四老化好色谱柱,安装自动进样器AI1310。

进行调谐:因为取过源,于是先EI default tune(built in)此项是恢复出厂设置调谐 然后是 EI full tune(built in)此项是全面的调谐。介绍了日常调谐是EI full tune灵敏度不够时用。平常做样前只用检漏和手动调谐就可以了。调谐报告要求69峰强度要大于10的7次方,漏气检查要小于8%,倍增管电压小于2000,质量准确度在0.5之内。

手动调谐先检查 空气

水峰比较大有10的八次方以上了,工程师说没关系主要看氧气:未开校正与开校正强度之比小于10%认为不漏气。
然后是全谱

未开校正时本底应低于10的6次方(本机大于此值,工程师说因为69响应远高于10的7次所以可以放宽要求),开校正气69峰强度需大于10的7次方,414,502峰可见,100峰周围没有明显干扰。
然后是软件 tracefinder3.3讲解。计算机是仪器自带原装机全英文版甚至没有中文输入法!关于 tracefinder3.3详细资料比较少,谁有的可以分享下。
tracefinder3.3流程:建仪器方法,快速采集,定性查看,根据快速采集建立主方法,建立批处理分析。附几张图:

这是确定定量定性离子的

这是结果查看

这是报告
    工程师测试了异辛烷中八氟萘,得到信噪比大概有3000 合格!
    星期五上午配制了六六六,滴滴涕混合标液20,40,100,200,400,1000ug/L(不分流进样1min,开分流时流量50ml/min)来熟悉仪器,发现做的标线高浓度的响应偏高,因最高最低点相差50倍工程师建议缩小标线范围20至400ug/L,同时改用进样前停留2s进样后停留1s,0.8min打开分流时流量35ml/min,r平方可以达到0.99。工程师再介绍了些细节问题:室温25℃左右,湿度小于75%,待机时候离子源可以设200℃。至此安装调试培训结束,下午送工程师。
    结论:本机的灵敏度挺高,线性的问题还是要靠方法模索来试, tracefinder3.3还有很多功能要自己熟悉下。
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调谐液FC43一年加一次,一次100ul?我们似乎好多年才加一次。
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这仪器是QD型号,不带真空锁。换离子源的时候要拧开门上的四个螺丝,关门拧紧的时候不要大力拧,如果位置不对的话很容易滑丝,我已经拧坏了两个了……
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
说实话,还是带真空控制的方便一些。
价格会高一些
wazcq
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
又装一台?去年也买了一台吧?
我之前用的是岛津GCMS-QP2010 Ultra
wazcq
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原文由 florius(florius) 发表:
跟我们实验室的这台一样,不过我们软件是x-calibur
tracefinder 自带 x-calibur 定性浏览器
wazcq
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