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论硫酸在高分子材料微波消解中的举重若轻
温度或者功率是我们控制微波消解进程的主要变量,一般的,提高消解温度或者微波的发射功率,都会增强消解能力,但是更为关键的是消解酸种类的选择。酸选的不对,再高的温度可能也很难消解完全,某种酸可能会和某些样品打的火热,但对其它的样品就不怎么感冒了。太上老君的炼丹炉咋就炼化不了个石头猴子呢?高中生们在电视机前应该会大喊“加点HF试试”吧。
微波消解最常用的酸有硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸、氟硼酸等(还有双氧水),可以相互组合成混酸,增加体系的消解能力。我们今天谈论的主角就是硫酸,具有强氧化性和脱水性的无机含氧酸。沸点很高,密闭体系里340℃以上才可能有机会沸腾吧,消解罐肯定是受不了的,遇水或者脱水都会放出大量热,所以一般很少单独使用,但是可以与硝酸、氢氟酸等组成混酸,对一些高分子材料有较好的消解能力,例如蛋白制品、塑料、橡胶、纤维、油脂等。
下面我们来进行验证,以人类智慧的结晶——三大合成材料为消解目标物,分别为:
1、塑料:黑色PE塑料。
2、合成橡胶:橡皮筋。
3、合成纤维:涤纶织物。
作为对比,分别使用了6 mL HNO
3+3 mL H
2O
2和6 mL HNO
3+3 mL HCl两个体系来消解上述三种样品,记为混酸A和混酸B,结果如下:
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图1 各样品消解后的状态
(从左至右依次为:纤维样品+混酸A/B、橡胶样品+混酸A/B、塑料样品+混酸A/B)
从图中可以看出,纤维样品消解后
液相中相对清澈,但是有一些白色絮状物沉降和悬浮;橡胶样品消解后
液相中虽无沉淀但是较浑浊;塑料样品……如图所示吧!
综上,混酸A和B对于此三种样品均不能消解完全,相同条件下加点硫酸!6 mL HNO
3+3 mL H
2SO
4,消解结果如下:
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图2 加入硫酸后的消解结果
(从左至右依次为:纤维、橡胶和塑料)
所以很明显,硫酸的加入,对于此三种高分子材料的消解确实有很大的帮助,具体的反应进程与机理也许有待深入研究,这可能是源于硫酸的脱水性,加速碳化破坏碳骨架,为其它小伙伴的消解创造有利条件。
高分子材料五花八门,不仅具有很大的分子量和很长的骨架,很多改性的合成材料还包含复杂的官能团,甚至接枝和掺杂很多无机物,这使得其消解十分困难,单纯的硝酸硫酸可能就会捉襟见肘了,所以对于那些顽固的材料,我们一起探索吧!
写在后面:另外,看很多地方对于微波消解的定义都提到,消解液可以是各种酸、部分碱液甚至是盐类,但是至今的样品消解都是用的酸,不知何种样品会用碱,大家有没有接触过或者有所想法的呢,可以提出来试试。