维权声明:本文为jieqian1211原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
中秋假期,要值一天班,实验室就我一人,有点无聊,想到前2天刚用
ICP-MS做的坛墨质检提供的4种金属盲样,虽然结果已经报上去了,但是还是想看看与
原子吸收的测试结果的差异,于是就拿这个许久不用的
原子吸收再练练手。但是想到四种元素,一个个做似乎又有点漫长。于是就想到了我们这台安捷伦240FS的火焰
原子吸收的顺序测定功能,可以好几种元素一起测的,省时间。我看了下论坛里也有好多人在用这个型号的
原子吸收,但是似乎未发现有人用到这个功能。我就班门弄斧下,看看这个功能到底如何!
所谓的同时测定其实不是真正意义上的同时测定,它只不过是在短时间内迅速切换元素灯和转动光栅,逐个元素测定。而且现在市面上有多元素空心阴极灯,可能连不同灯位的光路都不需要转动了,直接分割特征谱线即可。鉴于坛子里可能有些版友还不晓得这个功能,首先我就先介绍下这个功能如何实现。
第一,选择待分析的元素。我这里因为要做4个元素,所以我就选了Pb、Cd、Cu、Zn。
第二,编辑方法,先选中一个元素进行方法编辑,这个跟一次做一个元素没什么两样。
第三,编辑顺序测试方法,运行FS功能。注:如果一开始已经编辑了其中一个元素的方法,那么剩下的方法的基本选项会直接移植过去,省了一点事,当然如果每个元素的方法上有点小变动可以在每一个方法上进行修改,比如标准曲线的各个点浓度不一样,这个是可以修改的。
以上,主要是对顺序测定的方法的介绍,下面着重来将一下这次的草根盲样比对。盲样是由“坛墨质检”这家专门制备和销售各种标准品和质控品的第三方公司提供,样品为安剖瓶盛放,有快递直接寄到单位,包装得很结实,一点没有损害。因为当时拿到盲样的时候刚好有一批水在用
ICP-MS做,于是就赶紧按要求稀释处理后直接上了
ICP-MS测。总共稀释了6个样,结果已经上报,而且随后还做了不确定度的评定,这个要留到另一篇原创里跟大家分享。
这次主要是
原子吸收顺序测定的方法,且听我慢慢道来。
1. 仪器与试剂:安捷伦240FS
原子吸收,铅、镉、铜、锌四种标准溶液(浓度均为1000mg/L),苏州晶锐UP级硝酸。
2.开机预热元素灯,因为要四个元素顺序测定,故要四个元素灯同时预热并优化。
3.标准曲线的配制:分别取铅、镉、铜0.5ml和锌0.25ml加入50ml塑料离心管中,用1%硝酸定容至刻度,此标准储备液铅、镉、铜浓度为10mg/L,锌为5.0mg/L。再用此标准储备液各依次稀释值得标准系列:铅、镉、铜为0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L,锌为0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、0.6mg/L。
4.上机测试。各标准曲线如下:
5.测定结果:等最终结果出来后再来详述吧,不过我发现
原子吸收和
ICP-MS测定的结果有一点点不同,不过我想也应该在允许的误差范围之内吧。
最终官方的结果终于出来了,用
ICP-MS测得的值有点偏高,但是也在范围之内,所以很幸运得了个优秀。
下面再单独说下
原子吸收的结果:
总体看,顺序测定的结果重复性不错,与
ICP-MS测得的值相比较更接近中位值,我想这与
ICP-MS测定的时候稀释次数过多有很直接的关系。火焰
原子吸收干了ICP的活,总体所耗费时间和样品量均要比一个个测要小很多。但是测得的时候务必注意元素之间的相关干扰,而且波长不能相差太大。关于
ICP-MS的测定过程将在另外一个帖子叙述,而且有不确定度的评定过程。