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主题：【求助】测汞回收率不高

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尤春雷
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发表于：2017/05/05 08:41:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞加标回收率做不好，实验过程如下：消解罐里加标液，5ml硝酸过夜，微波消解，分赶酸与不赶酸，一批次130度赶酸，剩0.5ml，用5%盐酸定容，一批次不赶酸，80度赶气5分钟后用水定容到50ml，载液用5%盐酸，标液也是用5%盐酸配的，标液各浓度仪器自己配的，最高点是1ug/L,硼氢化钾,氢氧化钾浓度0.5%，结果做出来，赶酸与不赶酸的回收率都只有80%左右，今天又试了下，比色管里直接加标液，然后加5ml硝酸，一个用水定容到25ml，一个用水定容到50ml，标液用10%硝酸配的，载液也用10%硝酸，硼氢化钾,氢氧化钾浓度0.5%，结果定容到50ml的 回收率只有70%，定容到25ml的 回收率有115%，标液回读是好的，现在有点怀疑是样品的酸度的原因，求大家帮忙~~~~
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yinapple
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2017/5/6 9:43:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率做到80%应该也可以吧，毕竟要考虑消解过程中有损失的可能
直接加到比色管里分别做到70和115，这个有点不正常
其实测汞酸度的影响相对来说还是比较小的
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2017/5/6 9:45:24 Last edit by yinapple
李三疯
lm2001-66
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2017/5/9 15:32:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主换瓶硝酸试试
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lingyi509
lingyi509
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2017/5/23 15:04:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品如果不赶酸的酸度应该比标准空白的要高吧。另外微波消解要考虑损失，在加入标液的时候挂壁啊，微波过程中的高温啊，等等，把汞的回收率做得很好还是有点难度的。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/5/31 22:46:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸的130温度有点高
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二舅
v2856857
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2017/6/7 13:41:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液和样品酸度最好都控制在5%，130℃赶酸温度太高了
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侠哥
v3254035
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2017/8/25 16:26:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议载流液与稀释定容液都用5%GR盐酸溶液，赶酸温度一定要控制在130度以内。感觉楼主你的还原剂氢氧化钾和硼氢化钾浓度高了，浓度高了会影响测汞的灵敏度。我用的是氢氧化钾0.2% 0.05%硼氢化钾溶液，载流与定容液都是5%GR盐酸，普析PF5型设备，冷原子荧光测试，实验效果良好。仅供参考！
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Insm_a4d0eaec
Insm_a4d0eaec
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2019/9/23 19:41:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由侠哥(v3254035)发表:建议载流液与稀释定容液都用5%GR盐酸溶液，赶酸温度一定要控制在130度以内。感觉楼主你的还原剂氢氧化钾和硼氢化钾浓度高了，浓度高了会影响测汞的灵敏度。我用的是氢氧化钾0.2% 0.05%硼氢化钾溶液，载流与定容液都是5%GR盐酸，普析PF5型设备，冷原子荧光测试，实验效果良好。仅供参考！
亲，赶酸温度130以内.那剩余量多少合适呢最后定容至25ml?
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衰萌
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2021/4/21 22:19:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我也遇到了这个问题，只不过我的比你还厉害，我的回收率最高400%多。我想请问您到最后发现是什么原因导致的？如何解决这个问题的，我现在对实验问题一筹莫展
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