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主题：【原创】全球仅有的烷基汞气相专用柱的使用注意事项

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广州绿百草
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发表于：2017/05/11 14:13:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烷基汞 (甲基汞、乙基汞) 是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，此类化合物脂溶性强，易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中，并在水体食物链中富集，进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。


目前按照《水质烷基汞的测定气相色谱法 GBT 14204-1993》分析水中的烷基汞，很多实验人员已经开始选用气相毛细管配ECD来开展该检测项目，有的用过DB-5、HP-5、DB-1701等，但是做出来的结果都不理想 (在10PPM以下，峰型已经很差)，如出现稳定性差、检出限低，常出现不出峰、拖尾、响应低、标准曲线线性差等问题。



参照日本对环境检测标准，国内目前很多客户都已经采用广州绿百草提供的Shinwa ULBON HR-Thermon-HG烷基汞专用柱，经过重新开发方法后，反映其能很好处理以上大部分问题，对烷基汞选择性强，灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求。




然而此时我们又收到部分客户反映，买回ULBON HR-Thermon-HG经过程序升温至150℃老化8个小时再老化处理后（厂家的使用说明提到柱子在出厂的时候已经经过老化处理），发现基线噪音非常大，已经去到9000+以上！




这样实验怎么进行下去呢？？
我们经过与出现此类情况客户的实验排查，并与厂商的沟通确认，发现问题其实是出现在操作人员对柱子的老化处理过程中：
本柱子最高温度是160℃，可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱，所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改，导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重，这就是产生基线噪音的主要原因。
解决方法：将柱头流失严重的前端截去，即将毛细柱截50-100cm后装柱，将进样口温度调至50℃再进行老化，大多数是能恢复到可接受的值。




也许有客户会有疑问：那用这个柱子做实验，实验过程中的进样口温度是不是都要在160℃以下啊？？ 但是标准里面样品也要在230℃气化的？
这个大家放心，由于做实验是在相对短的时间内完成的，故可正常使用无影响。但若是长时间多样品时，一旦发现基线有较大波动，也需要重新切柱装柱，再进行实验哦。




写到这里，连小编也不得不感慨，信和的色谱柱到底是有多矫情呀！不仅价格炒鸡贵的手性蛋白柱要小心用，连气相柱也要好好呵护着。
但是，谁叫它家的柱子就是专用性强效果好呢？堪称色谱柱的白富美。为了人类科研事业的发展，我们也就唯有好好服侍吧！


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广州绿百草
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2017/5/11 16:54:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞通过工业污水进入水体，经过食物链再到人体，进入脑部的甲基汞会使脑萎缩，侵害神经细胞，破坏掌握身体平衡的小脑和知觉系统，这就是日本20世纪50年代恐怖的水吴病，所以日本在汞的检测方面是做的最好的。所以关于汞的检测，我们可以优先参考日本方面的检测标准和方法。
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forth
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2017/5/11 18:40:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在正在用，效果还可以，价格也真是贵，跟我60米的624差不多价格。
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hebywo
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2019/5/30 12:52:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:
现在正在用，效果还可以，价格也真是贵，跟我60米的624差不多价格。
可以提供一下色谱柱设置条件吗？我也买了这根色谱柱，但是按照说明书上的条件，标准物质还是不出峰。烷基汞的标准物质容易失效吗？
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2019/5/30 17:05:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hebywo(hebywo) 发表:
可以提供一下色谱柱设置条件吗？我也买了这根色谱柱，但是按照说明书上的条件，标准物质还是不出峰。烷基汞的标准物质容易失效吗？
要衍生化吧
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2019/6/3 10:44:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:
要衍生化吧
买回的就是氯化甲基汞氯化乙基汞了，不需要衍生化了。
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hebywo
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2019/6/3 10:50:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测时候进样口要一直保持230度，不一样对柱子有损失吗？还有就是柱子最高温是160，按照说明书提供的条件，柱温一直保持恒温160，对柱子不影响吗？能不能出一个权威的检测条件？柱温设置、进样口设置、分流比什么的。
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forth
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2019/6/4 9:58:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hebywo(hebywo) 发表:
买回的就是氯化甲基汞氯化乙基汞了，不需要衍生化了。
低浓度的不好走，另外仪器参数也不知道是否合适。
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Insm_0bb2a905
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2019/6/18 15:12:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了一段时间现在又不出峰了。
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Insp_7afa5d43
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2020/3/2 11:35:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:
现在正在用，效果还可以，价格也真是贵，跟我60米的624差不多价格。


请问用的仪器条件是什么？
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m3166671
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2021/7/12 0:04:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_0bb2a905(Insm_0bb2a905) 发表:用了一段时间现在又不出峰了。
请教一下，不出峰后你们是怎么解决的
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