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主题：【新手求助】HJ 828-2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》样品做不准

浏览0 回复5 电梯直达
监测站的小兵
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发表于：2017/05/23 21:39:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
自从换了新标准之后，样品的监测结果很不稳定，有时候连标准的质控样品都做不准，不知道是什么原因造成的。想请教一下各位大神。
1. 现在所用的仪器是COD恒温加热器，12孔的空气冷凝的，减少取样量之后，样品占了消解管很小一部分体积，这在消解过程中会不会有加热不均匀的问题，因为在加热槽的上部没有液体，只是在空烧，想问问各位大神，有没有合适的仪器可以推荐啊；
2. 对于氯离子浓度低于500mg/L的水样，硫酸汞溶液加进去之后摇匀和不摇匀会对结果有多大影响；
3. 氯离子浓度在500mg/L的水样加了2mL硫酸汞，在消解前未出现浑浊，消解完冷却后出现白色浑浊（颗粒状，静置后会沉淀），这是什么原因造成的；
4. COD实验所用的玻璃器皿应如何清洗，可以泡盐酸酸缸么。
5. 今天做一个45.3的质控样，做出来是71，都惊呆了，操作上感觉没有什么问题啊~
希望各位大神支支招啊~
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2017/5/23 22:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道原因，去年有同行做C0D也没有过去。
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wangliqian
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2017/5/24 8:13:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从道理上讲减少取样量将增大误差，个人认为对于50mg/L以下的样品，还是取20mL好。至于回流装置建议购买水冷+风冷的；那个低浓度的考核样做不准，一是标样稀释用水含有机物和还原性物质；二是取样量少，增大了误差。
该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：讨论
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脉兽
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2017/5/24 13:47:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为COD 的玻璃器皿不需要用盐酸浸泡了，只需要用洗涤剂清洗，自来水冲洗最后用超纯水冲洗就可以了。
取样量减半之后，我所做样品没有问题，只不过最后70毫升左右的溶液体积在磁力搅拌器上开口的下端，不能很好的观察滴定时溶液的颜色变化，大神们有什么好的支招吗？
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m3198043
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2017/5/25 8:30:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也遇到类似问题，就是采用低浓度做地表水样品的时候，精密度很差。
还有终点颜色很难判别。
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老兵
wangliqian
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2017/5/25 22:52:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能很好的观察滴定时溶液的颜色变化和终点颜色很难判别，主要还是标液浓度太稀，终点变化不敏锐，可能得借助自动电位滴定仪。
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