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主题：【讨论】滴滴涕的回收率问题

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zyl3367898
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发表于：2017/07/02 18:31:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有网友问： 滴滴涕、六六六单标用正己烷配制混标做标准曲线0.01,0.05,0.1,0.2，0.5ppm，相关系数都在0.995以上。o,p-ddt 和p,p'-ddt要0.05以上才出峰，用这个标曲来测0.1,1.0两个浓度的混标，发现o,p-ddt的浓度1.0的回收率96%，而0.1浓度的只有68%，隔一天再测44%，是什么原因导致低浓度回收率低？是被衬管吸附了？o,p-ddt会不会降解或光解呢？
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zyl3367898
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2017/7/2 18:33:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先试试换个新衬管，最好用高惰性衬管。标液的小瓶瓶盖用新的，不要用打过孔的，容易挥发。
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忆怡520
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2017/7/3 11:15:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张老师想问下你配制标液时是不是都用小容量瓶定容，我直接用移液枪移取到进样小瓶，但是发现移取低浓度不是很准确
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tonylch
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2017/7/3 20:17:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传统热电的气质串联， 进样口温度不能高于220度。新型GC1310,可以高一点。
安家的， 因为进样口实际温度比设定温度低，所以，可以设定于260度或以上。
补柱，要使用高惰性柱子，例如Restek。
全部小心翼翼，回收可以长期保持百分之九十九。
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ghx5558
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2017/7/4 8:20:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，看了下。我们做这个参数（基质水果）回收率0.1的在85-110%之间。
几个问题提醒下，一、是要排除下污染（污染后会吸附）。二、处理好的试样要密封低温保藏。三、DDT还是很稳定的一种药的。
仅供参考。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2017/7/4 17:55:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯还是比较稳定，降解和光解的可能性不大。会不会毛细柱脏了呢？
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zyl3367898
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2017/7/4 23:10:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 忆怡520(v3190835) 发表:
张老师想问下你配制标液时是不是都用小容量瓶定容，我直接用移液枪移取到进样小瓶，但是发现移取低浓度不是很准确
配标液时用10mL容量瓶，这样比较准确。
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zyl3367898
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2017/7/4 23:11:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱、衬管保持干净，进样垫要换成新的。
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kog102
v2776134
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2017/7/5 11:57:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残里面暂时只知道阿维菌素会光解。
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ghx5558
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2017/7/5 15:08:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿维菌素会光解，哦，长见识了。
下次知道了，也应注意。最好光解是辛硫磷
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迷途小输童
v3243701
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2017/7/5 21:12:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
配标液时用10mL容量瓶，这样比较准确。
我直接把1000的倒进100ml容量瓶再稀释会不会很奢侈
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