主题：【第十届原创】浅议环境监测实验室分析岗位的质量管理 ——以离子色谱为例

浅议环境监测实验室分析岗位的质量管理

——以离子色谱为例

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摘　要：以离子色谱分析为例，从检测和数据处理两个环节，剖析了环境监测实验室分析工作质量管理的要点，将质量管理工作细化可操作化。
    关键词：环境监测；质量管理；离子色谱
中图分类号：B82  文献标识码：A

Brief Discussion the Quality Management of the EnvironmentalMonitoring Lab Analysis

——Take Ion Chromatography as An Example

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(Ningbo Environmental Monitoring Center, Ningbo, 315012,China)

Abstract: Take ion chromatography as an example,from two parts of sampledetecting and data processing,discuss about the quality management main points of theenvironmental monitoring lab analysis, to make process detailed and goaloperationalized.
Keywords: Environmental monitoring;Quality management;Ion chromatography
环境监测数据是国家或者地方制定环境保护法律、法规、政策以及编制规划的基础。做好环境监测质量管理工作，在环境监测的全过程中保证监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性是环境监测站开展环境监测工作的根本要求。质量管理要求监测工作要按照统一的技术规范，标准方法的要求，依照一定的程序，进行科学的组织与技术上的规范化管理。2016年11月，环境保护部发布 《“十三五”环境监测质量管理工作方案》并召开专家解读会，使各界深入了解现阶段环境监测质量管理工作。环境监测工作包括布点、采样、检测、数据处理和综合评价等几个环节，全面质量管理要求管理工作贯穿从布点到报告报出的整个过程。本文从检测和数据处理两个环节，以离子色谱分析为例，阐述了实验室分析岗位质量管理的要点，将质量管理工作细化可操作化。
    一、检测环节
离子色谱在环境监测中涉及的检测项目较少，样品较单一，标准溶液和质控样的保质期长，分析简便，结果重现性好。所以选择离子色谱为例来阐述分析岗位的质量管理工作。
1、检测领域和项目：离子色谱目前主要用于测量酸雨和地表水、地下水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子，环境空气和废气中的氯化氢（实际测的是氯离子），固定污染源废气中的硫酸雾（实际测的是硫酸根离子）。
2、检测标准：1）GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法；2）HJ 84-2016水质 无机阴离子（F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的测定 离子色谱法；3）HJ 549-2016环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法；4）HJ 544-2016 固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法。
3、检测涉及到的标准溶液和标准样品：主要是氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐，常用的是环保部标样所提供的国家实物标准物质，有效期为5年。编号为国家实物标准的汉语拼音“GuoJia Shi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三个字的字头作为国家实物标准的代号“GSB”表示。其中标准溶液的编号为1打头，标准样品的编号为2打头。
4、样品前处理与分析时效性：标准1到3的前处理是经0.45微米的微孔滤膜过滤，必要时稀释。标准4的前处理是将样品超声波萃取后或加热浸出放冷后，经0.45微米的微孔滤膜过滤，必要时稀释。
分析人员在接收样品时，应对照样品交接记录，检查每个样品是否在有效保存期内。若保存在4℃冰箱，氟离子的有效期是14d，氯离子30d，硫酸根离子30d，硝酸根离子24h（-20℃冷冻1个月）。若样品容器破损或出现泄漏，做好记录，请实验室负责人核对，按实际情况决定是否需要测试。对确定存在问题将影响样品分析结果的，应提出样品作废建议，并经单位技术负责人审定后，按样品作废重新采集、样品作废无法重新采集等方式处理，并与其他样品的分析结果一同上报。应注重样品分析的时效性，最好在采样当日完成分析，若因样品量大暂时无法当日完成，应保存于4℃冰箱24h内完成分析，保证数据的准确有效。
5、检测仪器与样品分析：采用戴安公司离子色谱仪ICS-3000，1.0mL/min的流速，在常规酸雨和地表水的分析中，四个离子在10分钟内一次性出峰，并且没有其他杂质干扰，两个样品分析的间隔时间短。废气中的氯化氢和硫酸雾由于有其他杂质的干扰，进一针后要等待10分钟后再进下一针。标准曲线和质控样品每次分析都要做，每批样品要做全程空白和试剂空白。标准曲线的相关系数要求不得小于0.999。样品量大时，每隔12h进一针质控样，看浓度是否落在标准曲线的要求范围内，若超出范围，重新拉标准曲线，保证数据的可比性。
二、数据处理环节
1、基线问题：
样品分析完毕后，得到一张色谱图，色谱峰一般是自动积分的。要注意查看拉基线的起点和终点是否合理，必要时手动积分加以修正。
2、换算问题
标准溶液是硝酸盐氮时，最后的浓度是以氮计还是以硝酸盐计，要搞清楚，必要时换算。
3、报数问题
一般按照mg/L报数，保留三位有效数字。低于检出限时报小于检出限值。空白值理论上应小于检出限，计算时以零计。
参考文献：
1  HJ 630-2011 环境监测质量管理导则
2  环境监测质量管理规定（环发114号）
3  夏新. 浅谈强化环境监测质量管理体系建设. 环境监测管理与技术. 2012，24（1）：1-4
4  GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定  离子色谱法
5  HJ 84-2016水质无机阴离子（F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的测定离子色谱法
6  HJ 549-2016环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法
7  HJ 544-2016 固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法