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主题：【已应助】hj 586-2010 测定血站总余氯关于样品颜色问题

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发表于：2021/12/09 15:19:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做在加入碘化钾前是淡粉色，加了碘化钾变成黄色，第二次做样品室深粉红色，加了碘化钾变成橙粉色，这是正常的吗？是因为有干扰还是碘化钾试剂的问题呢
推荐答案：JOE HUI回复于2021/12/09
不正常，可能是因为碘化钾存放得不好，导致其以空气中的氧气反应生成少量的碘单质，碘单质溶于水就是溶液呈透明黄色，也不排除样品干扰问题。
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2021/12/9 19:20:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不正常，可能是因为碘化钾存放得不好，导致其以空气中的氧气反应生成少量的碘单质，碘单质溶于水就是溶液呈透明黄色，也不排除样品干扰问题。
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mingxiaoyan
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2021/12/9 19:33:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是不正常的，正确的操作过程:称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。?
出现上面的情况，原因可能主要有两种：一是溶液PH值控制不正确，可能偏高，正确的应该是pH3.5~4.2，如果PH过高，反应速度慢，不生成碘单质，PH到碱性时，即使生成碘也会进一步转化成无色的碘酸根，你首先检验一下不显色的试液的PH值，以及分析前的水样的PH值；二是水样中余氯很低，甚至没有，测不出来，检验方法很简单：当你加入醋酸缓冲溶液和KI后，如果溶液的PH值也正常，pH3.5~4.2，但不显色，你可以在该试液中加入少量次氯酸钠（钙）溶液，看看是否会有棕黄色，若再检验PH值也正确，但也无色的话，很可能是无余氯。（当然不排除还有其他能跟碘反应的干扰物质）
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