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主题：【悬赏帖】关于样品溶剂（甲苯）和流动相（乙腈/水）不一样的解决办法

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welewolf
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发表于：2017/07/06 10:21:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
最近买了几个威灵顿的标准品，溶剂是甲苯。而我用的液相流动相是乙腈/水，采用梯度洗脱（初始比例是40/60）。看了一些关于溶剂效应的经验帖子和文献之后，
打算使用乙腈对购买的标品进行稀释配制成储备液，然后再用乙腈/水（40/60）的比例逐级稀释配制标准曲线。最后上机测定。现在我不能确定我的想法是否可行，由于标品
比较贵，不敢轻易的尝试，希望得到高人指点！感激不尽！
推荐答案：夏天的雪回复于2017/07/06
甲苯应该会出峰，即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释，考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释，不建议氮吹后用乙腈复配，容易导致浓度不准确
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夏天的雪
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2017/7/6 11:51:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲苯应该会出峰，即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释，考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释，不建议氮吹后用乙腈复配，容易导致浓度不准确
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welewolf
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2017/7/6 15:04:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
甲苯应该会出峰，即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释，考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释，不建议氮吹后用乙腈复配，容易导致浓度不准确
谢谢您的回答。还有个小小的疑问：因为不知道甲苯在乙腈中的溶解度，我担心最后用初始流动相（乙腈/水=40/60）去逐级稀释配制标准曲线的时候，会不会导致甲苯析出？
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默珏
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2017/7/6 15:31:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题就是，用乙腈稀释标液，所得溶液不稳定，需现配现用，贮存不了太长时间。
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welewolf
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2017/7/6 15:49:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 默珏(v3158001) 发表:
还有一个问题就是，用乙腈稀释标液，所得溶液不稳定，需现配现用，贮存不了太长时间。


谢谢您的回答。
真的是这样的吗？我买的其他几个标准品的溶剂就是乙腈。
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夏天的雪
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2017/7/6 16:27:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
谢谢您的回答。还有个小小的疑问：因为不知道甲苯在乙腈中的溶解度，我担心最后用初始流动相（乙腈/水=40/60）去逐级稀释配制标准曲线的时候，会不会导致甲苯析出？
可以先用乙腈溶解配成储备液，然后用流动相去稀释成标准溶液。配制储备液时吸取的甲苯溶液少，溶解性应该是没有问题的，微量的甲苯应该不会析出
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夏天的雪
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2017/7/6 16:29:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 默珏(v3158001) 发表:
还有一个问题就是，用乙腈稀释标液，所得溶液不稳定，需现配现用，贮存不了太长时间。
还好的吧，不稳定可能要考虑溶剂的挥发，以及标准品的稳定性
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welewolf
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2017/7/6 16:32:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
可以先用乙腈溶解配成储备液，然后用流动相去稀释成标准溶液。配制储备液时吸取的甲苯溶液少，溶解性应该是没有问题的，微量的甲苯应该不会析出
谢谢夏天的雪，你的解答，让我自信了不少。
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