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核磁共振技术（NMR）

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主题：【求助】原位核磁测试

浏览0 回复7 电梯直达

5mjwmj

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发表于：2017/07/06 23:45:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神们
本人想做个原位核磁，但是不想让样品在核磁内部加热，可以在外面加热到一定时间再加入核磁内部测样嘛？
一般3mg 的 13C标记的物质测C谱测多长时间就可以出谱？
在此先多谢各位

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2017/7/25 11:50:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内外加热有区别吗？而且外面加热后到仪器里，仪器温度是否能接受得了，且时效性也打折，还能算原位？

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beifangdelang

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2017/9/9 18:37:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

核磁测试一般要求控温,至少温度波动不能太大,难道您不晓得这一点?
被加热的样品会逐渐降温,,匀场报错是难免的.

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deer

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ID：lujun710711

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2017/9/19 7:42:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 beifangdelang(beifangdelang)发表:核磁测试一般要求控温,至少温度波动不能太大,难道您不晓得这一点?
被加热的样品会逐渐降温,,匀场报错是难免的.

他是不懂求教呀

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sslin

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新手级：新兵

2017/10/23 16:28:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般 H 的检测灵敏度是C 的6400 倍. 主要来自两个因素: 磁旋比 (gyromagneticratio) 与天然丰度 (natural abundance).
1. 氢的磁旋比是碳的 4 倍, 而检测灵敏度是磁旋比的三次方倍, 氢与碳相差 64 倍.
2. 天然丰度方面, 氢几乎是100% (或精确的说 99.985%, 氘只有 150 ppm). 碳-13 则只占碳的 1% (主要是 C-12). 氢与碳在天然丰度上相差 100 倍.
如果是化合物的碳原子是富集100% 标记的13C, 则相当于两者 (氢与碳) 在天然丰度上差别不大. 灵敏度的差别主要来自磁旋比的64 倍差别.
对于3 mg 的化合物, 检测氢谱扫描 1 次就可以出峰, 碳谱则应该 64 次 (或不到, 因为是单峰, 不在乎精确结构) 就可以得到满意的谱图.
另外, 对于高温的动力学实验, 需要先了解完成反应需要的时间. 如果半小时就反应完成, 则尽量在核磁的腔体内进行检测. 如果反应需要几个小时才完成, 则可以在外面进行加热反应, 时间到了 (例如每半小时检测一次) 再放入谱仪腔体检测就可以. 检测完取出样品, 放回加热槽中继续反应.

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