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气相色谱（GC）
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主题：【第十届原创】FID-清洗

浏览0 回复9 电梯直达
lingzyggg
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发表于：2017/07/07 13:48:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3143042原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  接触气相色谱时间不长，还算是菜鸟一枚，进入这个公司半年多，磕磕碰碰不少，仪器一到关键时刻就喜欢趴窝，愁死了。
前情提要：岛津GC-2010Plus，不是新仪器二手的，状态还不错。由于经常测的是空气和废气中苯系物（活性炭管吸附，以二  硫化 碳解析上机测量），之前有段时间解析液没过滤直接上机的（个人觉得活性炭小颗粒还是会进去的）。所以基线越来越差，出杂峰，各种换各种老化才拯救回来，检测器、进样口全部拆开清洗（当然我之前没拆过，看我们技术负责人拆，偷师一个）
起因：这次又来一批需要测定苯系物的样品，但是机器趴窝了上图

这个老化无果之后，怀疑遇到我不愿意遇到的问题 —— 检测器电流不稳定
来个放大图

25mV(25000uV)，平常都是100-200uV，这还是熄火之后，没办法拆开看看。
过程：关机程序，降到室温再拆，上面两个固定螺丝卸下，点火连接线和传感线拔下就可以直接拿起来了

都是小东西，用干净白纸折起来当个盒子，避免掉了小螺丝。拆的时候小心中间的陶瓷圈别掉地上碎了你就惨了。
拆开看下图，传感线圈都黑掉了，上面很多碳化了的物质黏在上面，用细砂纸打磨（我用的岛津清洗离子源的细砂纸），打磨的时候使线圈平行于桌面（应该是纯铜的很硬韧性不怎么好容易断、断了就悲剧了）磨掉黑色的东西，再用脱脂棉或者纱布沾丙酮清洗下，其他部件（陶瓷片都是黄黄的很难擦干净了，不知道可不可以拿酸泡一下，没配件不尝试了）就不要去磨，精密部件一磨以后容易藏污纳垢

清洗完毕用氮气吹干，装回去，不要压的太紧陶瓷垫片容易碎的。我是下班之前清洗的，所以搞完下班，第二天开机烤下发现基线好了，下面就是第二天走的图谱，噪声变的很小了。基本都在1000以下，估计可以稳定一段时间了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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wazcq
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2017/7/7 16:45:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传感线圈没拆过，第四张图传感线圈是第三张图下面这个部件拆下的吗？
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zyl3367898
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2017/7/7 22:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线圈是那个钩状吗？
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许之秦
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2017/7/8 1:45:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以把收集筒也顺便超声一下，喷嘴擦一下
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xiao-jin
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2017/7/8 11:59:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
线圈是那个钩状吗？
钩状的是收集信号连接到收集筒，这里要求绝缘度高，楼主就是将这里重新整理下，消除接触问题和漏电阻的。楼主处理的很仔细值得点赞！
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zyl3367898
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2017/7/8 22:05:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是把那个钩打磨了吗？
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pentakl
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2017/7/13 8:39:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
惭愧，做了几年气相没清洗过，FID各种老化后还是温度越高基线就飙得越厉害，是不是我也要清洗一下检测器，看了楼主的贴算是开眼了
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zyl3367898
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2017/7/13 22:14:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗哪几个部件？可详细说说，再上些图。
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achickly
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2017/8/9 13:34:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前经常清洗喷嘴，还真没怀疑过传输线圈，才玩半年就这样有分析能力和动手能力，佩服~~
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yifan1117
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2017/8/11 10:09:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，多动手提高自己的能力。
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