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主题：【求助】对羟基苯甲酸酯类的气相方法求解

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仪器小霸王
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发表于：2017/07/19 20:17:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做上述实验的气相方法，在处理样品前，进行许多次空白实验，都不好，目标位置都是杂峰，是甲乙丙丁4个组分。试剂也都蒸馏了，容器也都用一次性的聚酯瓶子，但是杂志一直存在，不知道是什么引起的，单一试剂测试时，都还算正常，但一旦进行液液萃取，就不行，检出限做不出，也无法积分，得到正确真是的数值，用的柱子时HP5，仪器条件跟方法一致，升温速度慢一点而已。
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2017/7/20 9:07:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.tech-food.com/kndata/detail/k0000534.htm楼主看看这个
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仪器小霸王
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2017/7/21 11:58:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
http://www.tech-food.com/kndata/detail/k0000534.htm楼主看看这个
就是这么做的，空白都不行，没法做啊，机器也换了7890b，东西都用的新的，不行还是
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zyl3367898
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2017/7/21 22:40:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液液萃取就不行了，你用什么器皿做液液萃取？
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仪器小霸王
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2017/7/22 9:01:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
液液萃取就不行了，你用什么器皿做液液萃取？
分液漏斗
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zyl3367898
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2017/7/22 23:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分液漏斗用新的，洗干净。或者用溶剂倒进分液漏斗里，晃晃进气相，看有无杂峰。
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安平
byron1111
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2017/7/22 23:37:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体说说，有图么？

    空白测试正常么？
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PAEs
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2017/8/17 10:13:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器小霸王(v3189920) 发表:
就是这么做的，空白都不行，没法做啊，机器也换了7890b，东西都用的新的，不行还是
啊，不会吧，那是什么问题呢？
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xiaogumd11
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2017/8/17 10:43:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做酯类，最头痛问题就是空白，楼主要耐心地一个个排除。从溶剂开始，分液漏斗，进样小瓶，移液器等等
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yifan1117
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2017/8/17 13:37:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，一个个的耐心排除吧。
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glzhangy21
glzhangy21
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2018/2/9 10:07:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:        具体说说，有图么？        空白测试正常么？
我做了个标准图晒晒
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