主题：【第十届原创】【前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机氯加标试验

【前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机氯加标试验

鹤壁市农产品检验中心 王丽娟

图1：预淋洗小柱、丙酮+正已烷(10+90) 淋洗小柱、50度氮吹、加盖铝箔

正己烷定容至5mL，在混匀器上混匀，用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。

图2: 5mL正己烷定容、混匀、洗进样瓶、吸取2mL至进样瓶。

二、 加标过程

2.1有机氯加标量

质量浓度均为100ug/ml,有机氯的标液用正己烷稀释至刻度10ug/mL。

①γ-六六六标液浓度为10ug/mL，吸500ul到25g样品中，加标量为0.2ug/g,

②三氟氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中，加标量为0.2ug/g,

③氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中，加标量为0.2ug/g,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。

2.2 有机氯基质配标液

根据计算公式：标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量，将24号空白样品前处理最后定容的5.0mL液体，倒入2mL进样小瓶进样，其余3mL配制混标，此溶液为基质溶液。

①γ-六六六标液浓度为10ug/mL，按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中，配制浓度为0.2ug/mL，

②三氟氯氰菊酯标液浓为10ug/mL,按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中，配制浓度为0.2ug/mL，

③氯氰菊酯的标液浓度为10ug/mL,需吸40uL到2mL基质溶液中，配制浓度为0.2ug/mL，配制完成后上机测试峰面积和保留时间。

图3：样品加标及基质配标

图4：基质CL加标图谱

图5: 24号空白样品图谱

图6: 24—1有机氯加标图谱

图7：24—2有机氯加标图谱

2.2加标回收率

三、结论

从气相方面来说，要保证数据准确，要从以下几个方面来注意：

1、氮吹时一定要注意气流大小，气流大了容易把液体吹出造成损失，气流太小吹的时间长，会影响回收率，也不要完全吹干，会造成回收率偏低。

2、过小柱是为了净化，除去样品中色素及杂质。关键点是小柱不要干，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入净化溶液。小柱干了不容易洗脱，农药会留在小柱上，洗不下来。

3、定容要准确，5mL刻度离心管是准确定容至刻度线。

4、还要注意如果衬管与色谱柱受污染，会出现标准溶液与样品溶液的峰面积增大现象，但两者是不同步的，样品溶液峰面积增大的系数远大于标准溶液峰面积，这样也容易出现回收率高的现象，应注意及时更换衬管或老化色谱柱等。

5、为减少样品对色谱柱的污染，可经常更换进样垫与衬管，防止进样垫屑与衬管里的脏东西进入色谱柱，还要对色谱柱进行定期老化处理，清除色谱柱里的残留，老化后要将色谱柱柱头切去5-10cm，确保色谱柱的干净程度。特别在进行比对时，要用新的进样垫与干净的色谱柱。

总结的有不到的地方，还请各位老师指导。