主题：【第十届原创】[老手回家]+[前处理分享]+农残检验员的一天 ――记一次有机氯检测

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avih1981

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发表于：2017/07/21 10:27:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【老手回家】+【前处理分享】+农残检验员的一天

――记一次有机氯检测

为确保市场上所销售的蔬菜水果不含毒害身体的农药残留，能放心地食用，我的日常工作就是按照NY/T 761-2008方法对这些产品上的农药残留进行了检测，作为一名农残检验员人员，工作是繁琐而复杂的。
提前一天接到了检测任务，参加NY/T 761-2008中有机氯检测工作。
一、检验准备
8点一到单位马上准备工作需要准备的仪器、试剂与实验条件。并重新学习了实验方法：《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）。
1.1准备仪器与试剂：GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。

图1：准备检测所需仪器、试剂

1.2配置标准溶液：由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。

图2：将标液从冰箱中取出，放至常温按要求配置标液

1.3实验条件：有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
二、检验过程
9点左右开始了检验工作

图3：给需要用到的各种器皿编号。

图4：将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化，并称取6.0g氯化钠置于样品瓶中。准确称取样品25.0g于广口瓶中。

图5：加入50.0mL乙腈，匀浆2min，静止30分钟待分层。

图6：吸取10.0mL乙腈相，放入小烧杯内。

图7：放在80度水浴上氮吹近干。

图8：样品氮吹近干时，加2mL正己烷，盖铝箔，在混匀器上混匀。

图9：将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗。

图10：预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用小烧杯内承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。

图11：在50度水浴上氮吹至近干，加入5mL正己烷，盖铝箔，在混匀器上混匀。

图12：用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。进样盘中等待进样的样品。

三、结果计算
上汽相测定，先进标液，再进空白、样品，以下为图谱。

图13：13种有机氯混标的图谱

图14：空白的图谱

图15：样品的图谱

辛苦充实的一天工作结束了。此次实验过程较为顺利，带着高兴的心情踏上回家的路。
四、结论
通过这次检测总结出：有机氯数据结果要想做的更准确，要注意以下几个方面。
1、吸10mL乙腈相时，用10mL大肚管吸取，吸液前用该液润洗三次，使溶液充满吸管内壁，吸取时刻度要准确。
2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。
3、预淋洗弗罗里矽柱时，液面不要干，当丙酮+正已烷(10+90) 溶液面到达柱吸附层表面时，再立即倒入正已烷溶液。
4、预淋洗结束后，当溶液面到达柱吸附层表面时，将样品溶液倒入小柱内，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱。这个操作中亦不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入。样品溶液淋洗结束后，仍然要用洗耳球把小柱上的残余打入小烧杯内，保证回收率。

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