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摘要羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的关键中间体,例如解热镇痛药物阿司匹林等,具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一大难题。SepaFlashC18反相柱结合快速
液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlashC18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示),结果表明混合物样品得到了很好的分离,为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。
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图1. 两种苯甲酸类化合物
实验部分上述两种苯甲酸类化合物的混合物样品在普通硅胶柱上的分离效果较差,无法满足广大化学工作者对分离提纯的要求。常州三泰科技公司的SepaFlash Bonded Series C18 反相柱采用超纯无定型硅胶基质的填料 (参见表1),其特性能够满足对这类化合物进行分离纯化的要求。
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图2. 快速液相制备色谱系统SepaBeanTM machine
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本文利用SepaFlashC18反相柱结合快速
液相制备色谱系统SepaBeanTM machine(参见图2),对两种苯甲酸类化合物的混合物样品进行了快速分离纯化,实验参数参见表2。
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结果与讨论在规格为25 g的SepaFlashC18反相柱上对苯甲酸类化合物样品的分离图谱如图3所示。整个分离制备过程大约用时 0.5 h,仅消耗溶剂约500 ml,只需采用常规的梯度洗脱方法,样品最终获得了理想的保留时间及令人满意的分离效果。
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图3: 苯甲酸类化合物样品的快速分离制备图谱
关于SepaFlash Bonded Series C18反相柱系列产品SepaFlash® Bonded Series C18反相柱系列产品具有多种规格(参见表3及图4)。另外,对于大多数强极性化合物,在一般反相色谱柱上不保留或者保留很弱,可以考虑更换为HILIC分离模式。
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图4. SepaFlash® Bonded SeriesC18反相柱
关于SepaBean™ machine快速液相制备色谱系统SepaBean™ machine一款快速
液相制备色谱系统,拥有国家专利保护。除了常规的分离纯化功能外,还具备强大的学习能力和数据共享功能,为科研工作者挑战更多更复杂的分离纯化难题助力。