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主题：【原创】有奖每日一题（8.3已完结）：如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

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发表于：2017/08/03 10:19:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答案：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

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mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
yifan1117（注册ID：yifan1117）


积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

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moyueqiu
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2017/8/3 10:28:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
答:前伸峰是由于色谱柱过载. 当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时, 可能发生这种情况. 液相膜越薄, 色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度. 通过减少进样量, 分流样品或进样浓度较低的样品, 可减小进样体积.
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dahua1981
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2017/8/3 10:41:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
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999youran
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2017/8/3 10:43:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相分析中峰拖尾的原因是复杂多样的，如果遇到峰拖尾，不妨按照以下分类情况进行排查：?

1. 只有活性组分拖尾活性组分指的是极性较强或热稳定性低的化合物，样品流路中的活性位点最容易导致活性组分的吸附和分解，可以重点检查：

? 提高样品流路的洁净度，重点对进样口和色谱柱进行维护

? 提高样品流路的惰性，尽量选用惰性可靠的产品，如超高惰性样品流路配件-- 超高惰性衬管、分流平板、色谱柱等

? 正确切割和安装毛细管柱，色谱柱的切割面应平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点；注意色谱柱在FID/NPD/FPD等检测器喷嘴内探伸的距离不宜过短，因活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾



2. 挥发性组分拖尾

早流出组分拖尾严重。多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，改善峰形的方法可以是：

? 采用保留间隙柱

? 降低进样口温度50?C

? 调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25?C之下

? 确保色谱柱安装没有漏气，样品流路各连接处没有死体积

3. 低挥发性组分拖尾

拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾随保留增加而加剧。

? 检查系统是否存在污染

? 消除样品流路中的冷凝点，适当提高各部位温度

? 减少系统死体积

4. 所有组分都拖尾

主要原因可能是：

? 样品流路严重污染

? 进样口总流量过低

? 色谱柱安装位置不当

5. 其他可能导致峰拖尾的原因包括：

? 不分流模式下，延迟时间过长

? 进样技术不佳或进样时注射器中有样品残留

? 检测器尾吹气流量不足

? PLOT色谱柱过载

? 组分共流出

? NPD检测有机磷选择了白色铷珠
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yifan1117
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2017/8/3 11:41:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理想的色谱峰遵循正态分布，应该符合高斯曲线，是完美而对称的峰形(如图A)；然而由于化合物性质的特殊性、色谱柱故障、操作条件等问题存在，峰形可能会不对称，前延(B)或拖尾(C)，在此将引起峰形不理想的原因陈述一下。

（1）峰形前延(B)：

（2）峰形拖尾(C)：

总结：
图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。
柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这以情况。
而产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降等等
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2017/8/3 11:43:15 Last edit by yifan1117
mengzhaocheng
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2017/8/3 11:54:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积
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牛一牛
v2700892
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2017/8/3 12:01:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
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sixingxing
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2017/8/3 12:07:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相分析中峰拖尾的原因是复杂多样的，如果遇到峰拖尾，不妨按照以下分类情况进行排查：?
1. 只有活性组分拖尾活性组分指的是极性较强或热稳定性低的化合物，样品流路中的活性位点最容易导致活性组分的吸附和分解，可以重点检查：
? 提高样品流路的洁净度，重点对进样口和色谱柱进行维护
? 提高样品流路的惰性，尽量选用惰性可靠的产品，如超高惰性样品流路配件-- 超高惰性衬管、分流平板、色谱柱等
? 正确切割和安装毛细管柱，色谱柱的切割面应平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点；注意色谱柱在FID/NPD/FPD等检测器喷嘴内探伸的距离不宜过短，因活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾
2. 挥发性组分拖尾
早流出组分拖尾严重。多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，改善峰形的方法可以是：
? 采用保留间隙柱
? 降低进样口温度50?C
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? 确保色谱柱安装没有漏气，样品流路各连接处没有死体积
3. 低挥发性组分拖尾
拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾随保留增加而加剧。
? 检查系统是否存在污染
? 消除样品流路中的冷凝点，适当提高各部位温度
? 减少系统死体积
4. 所有组分都拖尾
主要原因可能是：
? 样品流路严重污染
? 进样口总流量过低
? 色谱柱安装位置不当
5. 其他可能导致峰拖尾的原因包括：
? 不分流模式下，延迟时间过长
? 进样技术不佳或进样时注射器中有样品残留
? 检测器尾吹气流量不足
? PLOT色谱柱过载
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? NPD检测有机磷选择了白色铷珠
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lijing320323
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2017/8/3 12:16:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现前伸峰的原因：进样量或样品浓度高，溶解样品的溶剂较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效。
方法：①柱温低：升高柱温；②样品溶剂选择不恰当：使用流动相作为样品溶剂；③样品过载：降低样品含量；④色谱柱损坏：更换柱子。

拖尾峰：
柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至最低；尽可能使用内径较细的连接管；柱效下降，更换柱子；采用保护柱，对柱子进行再生。
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zengzhengce163
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2017/8/3 12:24:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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2017/8/3 13:01:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）先检查样品是否过载， 2）调节流动相pH 3）增加缓冲盐或增大缓冲盐的浓度： 4）加入三乙胺、四丁基硫酸氢铵或辛烷磺酸钠等

1）样品是否过载  2) 检查是否是用流动相溶解样品  3）增加流动相中缓冲盐的浓度
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