主题：【第十届原创】话说石油的安全指标--闪点

                                  话说石油的安全指标--闪点
                        西安国联质量检测技术股份有限公司  吕龙刚
    闪点是油品的安全指标，所以也是强制性指标，闪点小于45℃的属于易燃，大于等于45℃的属于可燃，闪点分开口和闭口，顾名思义开口就是不盖盖子口敞开着，闭口就是有盖子，需要在闭口的情况下进行，啥时候做开口啥时间做闭口？这我们也得有一个基础的判断，一般是燃料油按闭口的测，润滑油按开口的测。
    下面就针对闪点的四个标准做一个简单介绍：

方法号	名称	适用范围
GB/T 5208-2008	《闪点的测定 快速平衡杯法》	闭口杯闪点-30℃～300℃范围内的色漆、清漆、漆基、胶粘剂、溶剂、石油
GB/T 261-2008	《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》	可燃液体、带悬浮颗粒的液体、试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体、闪点高于40℃的样品
GB/T 267-1988	石油产品闪点和燃点测定法《开口杯法》	润滑油和深色石油产品
GB/T 3536-2008	《石油产品闪点和燃点测定法 克利夫兰开口杯法》	开口杯闪点高于79℃的石油产品

适用的范围尽管都有不同，但概念和基本原理都是相同，就是在规定试验条件下试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到一个标准大气压下，所以我们对于一个试验要举一反三的看待。
    本实验室闭口闪点用的是GB/T261-2008，开口闪点用的是GB/T 3536-2008，所以下面将就这两个方法做重点介绍，先说闭口闪点吧：
    本实验所使用的是国产手动仪器，尽管是手动仪器但是我们对人员的素质要求非常高，要把国产机子用出进口的感觉，基本试验过程如下：
一、试验前准备
1.在试验前观察样品是否适合检测，如样品含未溶解水应提前分离出来，如含有不能分离出来的水时要用物理方法除水，因为有水的存在会影响试验结果；
2.假如要分样必须要在预期闪点低至少28℃下进行，以免易挥发组分损失，还有就是如果样品在室温下是固体或者半固体状，要对样品加热，加热温度不能太高，一般在30℃±5℃或低于预期闪点28℃以下，进行30min，如果样品未全部液化再加热30min，整个过程一定要避免样品过热挥发性组分损失；
3.然后就是仪器的准备和试验杯的清洗，检测仪器链接是否正常，特别是气路有无漏气（液化气），试验杯、试验杯盖及其他附件要用相对应的一种有机溶剂或者混合有机溶剂进行清洗，除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹保证不形成交叉污染，然后用清洁的空气吹干试验杯以及附件，除去溶剂；
二、然后进行样品闪点分析，试验分步骤A和步骤B，这是两个独立的方法，适用不同的样品，步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆，未用过润滑油还有步骤B不包含的样品，步骤B适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体以及高粘稠材料，步骤A和步骤B的区别也只在于升温速率和搅拌速率，

	升温速率℃/min	搅拌速率r/min
步骤A	5～6	90～120
步骤B	1.0～1.5	250±10

本实验室所做样品基本为柴油，用的是步骤A，样品倒至试样杯至刻线，基本上也就在70毫升左右，选用合适的温度计，火焰大小为3mm～4mm，加热开始，当试样预期闪点不高于110℃时从预期闪点以下23℃±5℃时开始闪火，闪火时关闭搅拌，每上升1℃闪火一次，直到样品出现明显闪火为止，当试样的预期闪点高于110℃时从预期闪点以下23℃±5℃时开始闪火，闪火时关闭搅拌，每上升2℃闪火一次，直到样品出现明显闪火为止，当测定未知试样的闪点时从高于起始温度5℃进行第一次闪火，如果观察的闪点温度与最初的闪火温度不在23℃±5℃范围内，则结果无效从新试验，最终结果按公式下面公式计算
                  Tc=To+0.25（101.3-P）
    To----环境大气压下观察的闪点，℃
    P----环境大气压
结果修正至一个标准大气压，精确至0.5℃；
闭口闪点在实际操作过程中样品的保存温度、升温速率、火焰的大小、还有试验过程中的空气流以及环境大气压都对结果有影响，还有就是试样杯的清洗，比如我们在柴油过程中，上一个0号油的检测结果不合格（＜60℃），在做下一个试验的时候未对试验杯进行彻底的清洗，就会产生交叉污染的情况有可能导致下一个样的检测结果也受到影响；
    下面介绍开口闪点GB/T 3536-2008，开口最值得一提的就是安全，本身检测的也是样品的安全性，试验过程中因为是敞着口的，而且操作人员离得比较近，加热油样蒸发的气体和用液化气点燃的明火都是对安全有较大影响的因素，所以就需要检测人员操作时更加的小心，在这里我浅谈一下本人对该试验的认识和提出的一些改造意见，本实验室用的是国产的手动仪器，基本的试验过程是：
一、试验前处理：
1.我们在接到样品时先观察，看样品是否合适检测，有水的话要进行除水；
2.然后检查仪器和试样杯，试样杯要用相对应的一种有机溶剂或者混合有机溶剂进行清洗，除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹保证不形成交叉污染，然后用清洁的空气吹干试验杯以及附件，除去溶剂；
二、然后进行样品闪点分析：
1.样品倒至试样杯至刻线，大概需要70毫升左右，取闪点用温度计放置离试样杯底部6mm的位置，此位置经过无数次的试验得出来的有效位置所以不能随随便便放；
2.开启加热，升温速率按照标准要求控制在14℃/min～17℃/min，引燃火焰大小3.2mm～4.8mm，加热到预期闪点前56℃时开始减
慢加热速率，到预期闪点23℃±5℃时升温速率为5℃/min
～6℃/min，避免随意走动或呼吸，影响试样表面蒸汽；
3.预期闪点23℃±5℃时开始试验火焰扫划，每升高2℃扫划一次，直至试验火焰引起试验表面蒸汽闪火，如果还需要做燃点，闪点之后继续按升温速率为5℃/min～6℃/min升温，直至试验火焰使试样蒸汽着火且火焰持续燃烧不少于5s，此温度作为观察温度，闪点和燃点最终按以下公式修正到一个标准大气压下
Tc=To+0.25（101.3-P）
    To----环境大气压下观察的闪点，℃
    P----环境大气压
注：该公式精确的修正仅限在大气压为98.0kPa～104.7kPa
结果修正至一个标准大气压，结果修约至整数
开口闪点因为口是敞开的，另外温度相对都比较高存在比闭口要高的危险性，比如说我们平时在检测时有的样品因为未能预计预期闪点，结果过程中直接燃烧了，就会导致实验员的恐慌，不知所措，还有就是因为试验是敞口，试验人员在检测的过程中往往在观察实时温度时方式不对脸贴温度级太近，第一这样的观察方式对试样表面的蒸汽流有影响，第二样品如果因为加热过快飞溅会对人身造成伤害；尽管我们要求在做开口闪点时一定要在旁边放一个湿抹布，以防着火时用湿抹布盖灭，但是有时候突然着火操作人员会不知所措，而且使用湿抹布盖灭火焰之前还需取出温度计，往往在这个过程中会损坏温度计，所以本人为了安全对现有设备进行了改造，将加长固定温度计的支架，然后在温度计下方安装灭火盖，该灭火盖类似于帽子一样的形状，大小：80mm*20mm*2mm（直径*高*厚），具体见附图，顶部有一小孔能穿过玻璃温度计，顶部最高点放一个小磁铁，靠磁力和仪器固定温度的支架连接，当试验过程中用明火扫划试样蒸气产生着火时，迅速将灭火盖放下，盖在着火的试样上，隔离灭火，省掉了拔温度计的步骤，也更好的保护了温度计，对人身安全也有了更好的保护，不会让操作人员看见着火手忙脚乱，不知所措，如下图



图1是本开口闪点测定装置的灭火罩与支架连接时示意图。
图2是本公开开口闪点测定装置的灭火罩位于底座时示意图。
图3是图2的局部剖视图
图中：1、底座；2、试样杯；3、支架；31、立柱；32、横梁；33、支撑杆；4、温度计；5、灭火罩；6、磁铁；61、过孔；7、套环；8、弹性护套。
改造后使用安全性提高了很多，而且有效的保护了温度计和仪器，把国产手动的仪器用出了进口自动的感觉。
以上就是本人对油品安全指标闪点方法的比较和本实验室现有仪器的分析，希望指点和探讨！