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主题：【求助】岛津原子吸收（石墨炉）测铅

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发表于：2017/08/12 12:28:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，我想请教一下，岛津的石墨炉测铅，灰化温度700，原子化温度2000,用100ppm钯溶液做基改，曲线为啥跑不出来？谢谢
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2017/8/12 15:05:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度有点儿高，尝试500-650?试一下
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冰山
yang_qingwen
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2017/8/12 15:18:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据呢?先看看
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tiantaishan
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2017/8/12 16:14:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把硝酸钯浓度调整为10ppm就可以了。条件应该可以，也可以优化一下
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m3258183
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2017/8/13 8:26:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:灰化温度有点儿高，尝试500-650?试一下
好的，谢谢??
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m3258183
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2017/8/13 8:31:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:把硝酸钯浓度调整为10ppm就可以了。条件应该可以，也可以优化一下
不用硝酸钯用钯溶液可以嘛？之前用10ppm的钯溶液跑过曲线，还是跑不出来的
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夕阳
anping
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2017/8/13 16:14:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）曲线跑不出来是啥意思？是没有还是不成线性？
（2）为何使用硝酸钯做基改液？是样品里的共存物干扰严重吗？
（3）如果使用了基改液，灰化700°，原子化2000°，温度并不高，曲线是应该是不错的；只不过曲线斜率可能会有所变小。
（4）请楼主上传工作曲线和数据（吸光值），仅凭简单的口述无法回答。
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2017/8/13 16:19:47 Last edit by anping
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2017/8/14 13:29:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:（1）曲线跑不出来是啥意思？是没有还是不成线性？（2）为何使用硝酸钯做基改液？是样品里的共存物干扰严重吗？（3）如果使用了基改液，灰化700°，原子化2000°，温度并不高，曲线是应该是不错的；只不过曲线斜率可能会有所变小。（4）请楼主上传工作曲线和数据（吸光值），仅凭简单的口述无法回答。
今天试了试，用高密度材质石墨管曲线出来了，做了个质控是4.48±0.25ug/L,跑出来是3.67及3.41ug/L,这与什么有关呢？
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m3258183
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2017/8/14 14:13:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:数据呢?先看看
今天试了试，用岛津的高密度材质石墨管加上100ppm的钯溶液，铅曲线出来了，做了个质控为4.48ug/L,跑出来是3.67及3.41ug/L,准确度不好，这是怎么回事啊？
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冰山
yang_qingwen
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2017/8/15 22:36:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3258183(3258183) 发表:今天试了试，用岛津的高密度材质石墨管加上100ppm的钯溶液，铅曲线出来了，做了个质控为4.48ug/L,跑出来是3.67及3.41ug/L,准确度不好，这是怎么回事啊？
先做个标值回测，若正常有可能消解不彻底或损失了
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m3258183
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2017/8/16 6:43:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:先做个标值回测，若正常有可能消解不彻底或损失了
老师，这个质控是买的安瓿瓶里的那种盲样稀释的，应该没有什么干扰因素吧，这样的话，还是仪器状态没调好嘛？
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