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主题：【已应助】有人用GC MS测过丙酮酸吗

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海苔和紫菜
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发表于：2017/08/21 12:21:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我用HP-5MS柱子测丙酮酸测不出来，但是别人说能测出来的，文献也有可以测出来的，但是我按照文献条件来还是测不出来，有没有人成功测出来过丙酮酸呢？能不能分享一下方法，谢谢
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2017/8/21 12:36:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮酸是不是用液相检测会好些
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海苔和紫菜
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2017/8/21 12:46:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
丙酮酸是不是用液相检测会好些
都能测出来吧，但是我想用gc MS
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2017/8/21 12:59:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
都能测出来吧，但是我想用gc MS
丙酮酸会不会对热不稳定？我这里用gc面积百分比检测丙酮酸含量，从来没做好过。如果一定要用gc-ms做的话，要么试试衍生化
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PAEs
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2017/8/21 14:24:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标推荐的方法是啥？
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海苔和紫菜
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2017/8/21 15:13:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
丙酮酸会不会对热不稳定？我这里用gc面积百分比检测丙酮酸含量，从来没做好过。如果一定要用gc-ms做的话，要么试试衍生化
我用衍生化了，MTBSTFA和MSTFA都试了，都没用。。。
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海苔和紫菜
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2017/8/21 15:14:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
丙酮酸会不会对热不稳定？我这里用gc面积百分比检测丙酮酸含量，从来没做好过。如果一定要用gc-ms做的话，要么试试衍生化
你用gc 可以测出来丙酮酸吗？直接上机不衍生？可以测出来峰？可以告诉我一下你的方法吗
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海苔和紫菜
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2017/8/21 15:14:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
国标推荐的方法是啥？
不知道国标方法是啥，我们是学校实验室，不看国标的
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2017/8/21 15:28:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
你用gc 可以测出来丙酮酸吗？直接上机不衍生？可以测出来峰？可以告诉我一下你的方法吗
我是做含量很高很高的丙酮酸规格单上的含量要95以上的吧，进的gc，看看面积百分比，但每次肯定没有这么高的，都是达不到了，所有我怀疑是不是热不稳定。我觉得最好还是液相做。一定要gcms做的话估计要衍生化，衍生化的话我没有做过，但我看丙酮酸用紫外分光光度计做含量它是用2,4- 二硝基苯阱衍生成丙酮酸2,4- 二硝基苯腙再检测的，不知道这个东西在gcms上出峰不？
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海苔和紫菜
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2017/8/21 16:09:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
我是做含量很高很高的丙酮酸规格单上的含量要95以上的吧，进的gc，看看面积百分比，但每次肯定没有这么高的，都是达不到了，所有我怀疑是不是热不稳定。我觉得最好还是液相做。一定要gcms做的话估计要衍生化，衍生化的话我没有做过，但我看丙酮酸用紫外分光光度计做含量它是用2,4- 二硝基苯阱衍生成丙酮酸2,4- 二硝基苯腙再检测的，不知道这个东西在gcms上出峰不？
我的标准品是98%的，sigma买的，有人说热不稳定，但是文献上用的进样口温度都是250度，而且整个方法温度达到了300度
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2017/8/21 16:16:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
我的标准品是98%的，sigma买的，有人说热不稳定，但是文献上用的进样口温度都是250度，而且整个方法温度达到了300度
纯98进样一点都没有吗？
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