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主题：【求助】菜鸟弱问：苯并芘不出峰（有更新）

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iamyuehua
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发表于：2013/04/14 15:41:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热电ISQ仪器。柱子是它配的-5ms柱

不分流进样，换了好多程序升温条件和质谱条件，苯并芘还是不出峰。一般是升至290到300度，反正就是看不见峰，无论全扫描还是选择离子扫描。

仪器不漏气，进样系统没问题。柱子插在进样口的长度没问题。样品浓度高达258ppb.

谁来帮帮我？

--------------------------

以上问题已经解决了，原来还是气相漏气+离子源污染造成的。

目前我想问问苯并芘/多环芳烃的仪器检出限。我这里1个ppb就不能检出，5ppb个还凑合。不知道是不是还有哪里有问题。大家的检出限都能达到多少呢？
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2013/4/14 18:24:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问程序升温时候多少？
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ruan651209
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2013/4/14 20:06:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光B(A)P不出峰，还是其他多环芳烃都不出峰？
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descender
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2013/4/14 20:24:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯并芘很大，熔沸点很高
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renanshu
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2013/4/14 23:12:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
劳驾楼主分享下您的仪器方法！PAHs现在做得非常成熟，不仅有国标GB/T 23213-2008，还有国际标准zek 01.2-08。PAHs本身比较稳定（形成共轭体系），所以标准电子能量（70ev）下其电离效果不太理想，尤其是楼主提及的苯并芘更是如此，这导致了该化合物的响应较低；造成该化合物灵敏度低的原因还可能是该目标物的沸点较高（接近500℃），其出峰时间较晚（RT较大），造成了峰展宽。不过，这些都是“客观原因”，从楼主给的信息看，该目标物的浓度不算低，做FS扫描响应可能低些，但用EIC应该也可以看到；采用SIM模式就更应该有响应才对。所以要解决该问题，还请楼主尽可能给全信息！
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千层峰
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2013/4/14 23:18:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查看是否MS釆集时间太短？
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iamyuehua
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2013/4/15 18:21:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复！
今天调谐发现了质谱灵敏度很低（新仪器，新柱子），排除灯丝和离子源安装不到位的问题后，估计真是离子源被污染。换了个离子源，调谐发现灵敏度明显提高，正进一针试试。
仪器条件：色谱柱为TR-5ms，进样口280°C，传输线270°C，不分流进样，氦气流速1.2，初始温度150,10°C/min升到260°C，接着2°C/min升至280°C，保持20min.
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈。
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iamyuehua
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2013/4/15 18:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他多环芳烃还没试，现在只在进BaP。
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ruan651209
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2013/4/15 19:04:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色魔的源要常洗，不过

洗洗也挺快的。
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2013/4/15 22:24:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报告，好了，19分钟多已经出峰了。谢谢大家！
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ruan651209
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2013/4/16 6:17:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢反馈.........
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