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主题：【求助】峰很宽，但不够高，什么原因？

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她是活宝
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发表于：2009/12/22 09:19:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用0.2mg/ml标准溶液（美国），配置了不同浓度梯度的PAHs（16种）溶液，

最开始用甲醇定容，浓度分别为：8、16、40、80、200ng/ml,进样量为2ul，进样后发现仪器检测不到（没有出峰）。

于是重新配置，甲醇定容，浓度为200、400ng/ml,进样量为2ul，进样后发现仪器仍然检测不到。

再重新配置，二氯甲烷定容，浓度为200、400、800、1200、2000ng/ml，此时浓度较高的溶液有出峰（个人感觉应该叫坡），但是峰很宽，是什么原因？柱子的问题？还是操作的问题？

仪器：安捷伦7890A+5957C，柱子，HP5MS，30m，内径和固定相厚度没记住。

在测定之前，柱子刚刚老化过，仪器也刚调谐过。

下图为200ng/ml，全扫描的色谱图。


下图为200ng/ml，选择离子扫描的色谱图。


下图为2000ng/ml，全扫描的色谱图。


下图为2000ng/ml，选择离子扫描的色谱图。



还有就是出现的物质峰，放大后观察，都是毛毛的，锯齿状，是什么原因啊？
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2009/12/22 9:24:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样速度要快!样品要纯化处理！
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2009/12/22 9:33:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yingxin9999(yingxin9999) 发表:
进样速度要快!样品要纯化处理！

自动进样器进样的啊，进样速度应该可以的吧。

样品是用买来的进口标准溶液配制的，应该不用纯化了吧？

我做的时候样品浓度那么高，竟然没有出峰，让我很是不解。
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2009/12/22 9:35:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是出现的物质峰，放大后观察，都是毛毛的，锯齿状，是什么原因啊？
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2009/12/22 9:37:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 她是活宝(changringsoar) 发表:
还有就是出现的物质峰，放大后观察，都是毛毛的，锯齿状，是什么原因啊？

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高山流水
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2009/12/22 9:53:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子的极性不太合适吧，可以试试中等极性柱如DB-17ms，DB-35ms等；
检测不到是不是由于全扫描的原因呢，对于低浓度的应该用选择离子扫描吧。
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她是活宝
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2009/12/22 10:05:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流水(高山流水) 发表:
可能是柱子的极性不太合适吧，可以试试中等极性柱如DB-17ms，DB-35ms等；
检测不到是不是由于全扫描的原因呢，对于低浓度的应该用选择离子扫描吧。

嗯，都做了，但是在做选择扫描之前，要做一个全扫描来确定选择离子扫描的参数。

继续顶！

我也怀疑可能是柱子的原因，分离效果不好，柱效差。
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高山流水
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2009/12/22 10:21:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全扫标液的浓度要高一点，选择离子也可根据质谱库中的参数来定。
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yzguo
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2009/12/22 10:37:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是柱温偏低，柱流速低，把你的分析条件详细说一下。
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2009/12/22 11:09:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
也有可能是柱温偏低，柱流速低，把你的分析条件详细说一下。

样品进样口：GC
进样方式：GC ALS
质谱仪：已启用

柱箱
柱箱                              打开
平衡时间                          0.5 分钟
柱箱 程序
    40 ℃（针对 2 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 170 ℃（针对 0 分钟）
    然后从 5 °C/min 到 220 ℃（针对 0 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 280 ℃（针对 2 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 300 ℃（针对 0 分钟）

后运行 温度                        300 ℃

前进样口 SS
加热器                            打开    250 °C
压力                              打开    7.0699 psi
总流速                            打开    54.000000000056 mL/min
隔垫吹扫流量                          打开    3 mL/min
模式                            不分流
载气节省                            打开    20 mL/min 后 2 分钟
分流比                            200 :1
分流流量                            50 mL/min
进样脉冲压力                          0 截止时间 0
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2009/12/22 11:10:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此处有一点不解：明明选择了不分流模式，但是分流比却显示200：1！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！
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手机版： 【求助】峰很宽，但不够高，什么原因？
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